Cтраница 2
Набухшие зерна затем помещают в большую делительную воронку или в стакан и заливают 2 - 3 % - ным раствором соляной кислоты, повторяя это до полного удаления катионов железа ( проба роданидом аммония или калия) и до исчезновения окраски в промывной жидкости. Наконец, анионит промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости. Для удаления низкомолекулярных веществ окисляющихся веществ) анионит промывают этиловым спиртом до полного исчезновения окраски промывной жидкости. [16]
Для очистки четыреххлористый углерод в большой делительной воронке взбалтывают с 5 % - ным раствором углекислого натрия из расчета 150 - 200 мл этого раствора на 1 л четыреххло-ристого углерода. [17]
Для этого раствор КС1 переносят в большую делительную воронку, приливают небольшое количество ( около 10 мл) дитизона и сильно встряхивают, дают фазам разделиться и отбрасывают нижний слой. Промывание дитизоном продолжают до тех пор, пока дитизон не перестанет изменять первоначальную окраску. [18]
Промывание водой удобно вести в - большой делительной воронке, сделанной из 18-литровой склянки. [19]
После этого охладившуюся жидкость смешивают в большой делительной воронке со значительным количеством воды и осторожно встряхивают, стараясь избежать образования устойчивой эмульсии. После перехода в раствор А1С13 и возможных примесей ( PCls, H3PO3 и НС1) продукт реакции немедленно обесцвечивается и выделяется PSCls, образуя нижний слой. Его отделяют, высушивают хлоридом кальция и перегоняют. [20]
Для получения газообразного хлористого водорода нужно в большую делительную воронку налить соответствующее количество ( например, 200 мл) концентрированной серной кислоты, поднять маленькую воронку на такую высоту, чтобы капилляр оказался непосредственно над поверхностью серной кислоты, заполнить капилляр соляной кислотой, опустить его в серную кислоту и отрегулировать ток газа подачей соляной кислоты. Прибор даже при сильном токе газа совершенно не нагревается. [21]
Через 24 ч раствор сливают, промывают катионит дистиллированной водой и переносят в большую делительную воронку. После этого катионит промывают дистиллированной водой до. [22]
Промывают водой для освобождения его от окислителей: к 250 мл спирта, помещенного в большую делительную воронку приливают 250 мл бидистиллированной воды, встряхивают 1 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают, а спирт насыщают хлоридом олова ( на 100 мл промытого бутанола 10 мл 10 % - ного SnCb), встряхивают 3 - 5 мин, прибавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают и употребляют для экстракции. [23]
Отмеривают пробу анализируемой воды, содержащую от 0 25 до 0 8 мг углеводородов, в большую делительную воронку, добавляют в нее четыреххлористый углерод ( по 25 мл на каждые 100 мл воды), хорошо встряхивают и дают смеси расслоиться. В небольшую делительную воронку отмеривают 5 мл смеси формалина с серной кислотой и осторожно сливают в нее нижний слой из первой воронки. [24]
КгСОз растворяют в 810 мл дистиллированной воды, прибавляют 100 мл этилового спирта, переносят в большую делительную воронку и затем сильно и долго встряхивают. После отстаивания отделяют спиртовый слой, а к водному раствору вновь прибавляют 100 мл этилового спирта. Экстракцию спиртом повторяют не менее 10 раз. Водный раствор тоташа концентрируют при нагревании. После охлаждения раствора выпавшие кристаллы поташа отсасывают от маточного раствора. Затем соль высушивают между листами фильтровальной бумаги и хранят в склянке с притертой пробкой. [25]
Обычно очистку эфира от перекисей производят солью закиси железа: один литр эфира энергично встряхивают в большой делительной воронке с 10 - 20 мл указанного выше концентрированного раствора соли закиси железа, разбавленного 100 мл воды. После десятиминутного отстаивания отбирают небольшую пробу эфира и убеждаются в отсутствии перекисей. [26]
Обычно очистку эфира от перекисей производят солью закиси железа: один литр эфира энергично встряхивают в большой делительной воронке с 10 - 20 мл указанного выше концентрированного раствора соли закиси железа, разбавленного 100 мл воды. После десятиминутного отстаивания отбирают небольшую пробу эфира и убеждаются в удалении перекисей. [27]
Обычно очистку эфира от перекисей производят солью закиси железа: один литр эфира энергично встряхивают в большой делительной воронке с 10 - 20 мл указанного выше концентрированного раствора соли закиси железа, разбавленного 100 мл воды. После десятиминутного отстаивания отбирают небольшую пробу эфира и убеждаются в отсутствии перекисей. [28]
Проверявшие синтез нашли, что отделять эфирные вытяжки от остатка легче, если смесь находится в большой делительной воронке. [29]
При определении пробу воды в объеме 500 - 1000 мл ( в зависимости от содержания нефти) помещают в большую делительную воронку и насыщают хлористым натрием, ополаскивают склянку из-под пробы 25 мл эфира и вливают его в делительную воронку. Пробы воды с эфиром сильно встряхивают в течение 2 мин, изредка открывая воронку, чтобы выпустить из нее пары эфира; дают отстояться до разделения слоев. Эту операцию повтсфяют три раза. После разделения слоев объединяют все порции эфира. После удаления последней порции эфира большую делительную воронку промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Высушенную пробу фильтруют в сухую колбочку через маленький фильтр, предварительно промытый сухим эфиром. [30]