Cтраница 3
Если для отбора проб используют одну из меньших воронок, то переносят 5 мл раствора хлорида олова ( П) в большую делительную воронку и разбавляют водой до 100 мл. [31]
Для очистки прибора удобно в том же вытяжном шкафу иметь баню с горячей смесью серной и азотной кислот, чтобы можно было не выносить отдельные части установки из вытяжного шкафа на лабораторные столы. Большая делительная воронка хорошо очищается, если в нее налить 50 мл концентрированной азотной кислоты. Через несколько минут кислота начинает бурно реагировать с селенидами, оставшимися на стенках. Образующиеся окислы азота хорошо очищают воронку, которую после этого можно ополоснуть водой. [32]
В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л анализируемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба ( см. выше), и продолжают, как указано далее. [33]
Эфир для разбавления эфирных растворов молибдена и рения приготовляют следующим образом. В большую делительную воронку наливают 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 2 мл 20 % - ного раствора роданида калия и около 10 г ртути. Вводят 100 - 200 мл эфира и встряхивают 1 мин. После отделения эфирного слоя сливают ртуть и кислоту. [34]
Экстрагирование цинка проводят следующим образом. В большую делительную воронку ( 1 5 л) наливают 1 л воды, содержащей микроколичества соли цинка. Окрашенный слой СС14, содержащий дитизонат цинка, сливают в маленькую делительную воронку. Для контроля полноты извлечения цинка повторяют встряхивание исследуемого раствора с 2 мл раствора дитизона, цвет последнего не должен изменяться. Если зеленый цвет дитизона изменяется, слой СС14 приливают к первой порции и повторяют экстракцию. Кислый раствор после отделения четыреххлористого углерода нейтрализуют 15 % - ным раствором аммиака по индикатору метиловому оранжевому. Затем добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, 5 капель 25 % - ного раствора тиосульфата, маскирующего следы свинца. Последний также дает с дитизоном окрашенный дитизонат. Добавляют 5 мл 0 002 % - ного раствора дитизона в СС14, встряхивают 2 мин и образовавшийся раствор дитизоната сливают в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. [35]
В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л анализируемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л воды будет израсходовано около 120 мл хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора от ополаскивания сосуда, где хранилась проба. [36]
Экстрагирование цинка проводят следующим образом. В большую делительную воронку ( 1 5 л) наливают 1 л воды, содержащей микроколичества соли цинка. Затем приливают 10 мл раствора дитизона и энергично взбалтывают в течение 5 мин. Окрашенный слой ССЦ, содержащий дитизонат цинка, сливают в делительную воронку емкостью 50 мл. [37]
Экстрагирование цинка проводят следующим образом. В большую делительную воронку ( 1 5 л) наливают 1 л воды, содержащей микроколичества соли цинка. Затем приливают 10 мл 0 03 % - ного раствора дитизона и энергично взбалтывают в течение 5 Mufa. Окрашенный слой СС14, содержащий дитизонат цинка, сливают в маленькую делительную воронку. Для контроля полноты извлечения цинка повторяют встряхивание исследуемого раствора с 2 мл раствора дитизона, цвет последнего не должен изменяться. Если зеленый цвет дитизона изменяется, слой СС14 приливают к первой порции и повторяют экстракцию. Кислый раствор после отделения четыреххлористого углерода нейтрализуют 15 % - ным раствором аммиака по индикатору метиловому оранжевому. Затем добавляют 2 мл ацетатного буферного раствора, 5 капель 25.4 - ного раствора тиосульфата, маскирующего следы свинца. Последний также дает с дитизоном окрашенный дитизонат. Добавляют 5 мл 0 002 % - ного раствора дитизона в СС14, встряхивают 2 мин и образовавшийся раствор дитизоната сливают в пробирку для колориметрирования с притертой пробкой. [38]
В большую делительную воронку помещают 3 раза по 1 л анализируемой воды и последовательно взбалтывают с двумя порциями хлороформа по 20 мл. Таким образом, на экстракцию из 3 л анализируемой воды будет израсходовано 120 мл хлороформа. Экстракты соединяют, прибавляют к ним 50 мл хлороформного раствора, полученного при ополаскивании сосуда, где хранилась проба ( см. выше), и продолжают, как указано далее. [39]
Экстрагирование цинка проводят следующим образом. В большую делительную воронку ( 1 5 л) наливают 1 л воды, содержащей микроколичества соли цинка. Затем приливают 10 мл раствора дитизона и энергично взбалтывают в течение 5 мин. Окрашенный слой ССЦ, содержащий дитизонат цинка, сливают в делительную воронку емкостью 50 мл. [40]
Эфир для разбавления эфирных растворов молибдена и рения приготовляют следующим образом. В большую делительную воронку наливают 25 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты, 2 мл 20 % - ного раствора роданида калия и около 10 г ртути. Вводят 100 - 200 мл эфира и встряхивают 1 мин. После отделения эфирного слоя сливают ртуть и кислоту. [41]
Однако и такую воду полезно дополнительно очистить обработкой ее раствором дитизона. Для этого в большую делительную воронку до половины ее наливают дистиллированную воду, добавляют в среднем около 10 % от объема взятой воды 0 001 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и, плотно закрыв воронку, хорошо встряхивают ее в течение нескольких минут. [42]
После омыления охлажденный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют неомыляемую часть эфиром 5 раз по 75 мл. Вытяжки промывают в большой делительной воронке дистиллированной водой, подкисленной НС1 ( 1 - 2 капли концентрированной НС1 на 1 л воды) до исчезновения щелочной реакции по лакмусу. [43]
Воронка для промывания ионитов ( а и воронка с сифоном ( б. [44] |
Навеску технического ионита ( - 200 г), обычно содержащего железо, выдерживают сутки при периодическом встряхивании в насыщенном растворе хлористого натрия. Затем ионит помещают в большую делительную воронку и многократно промывают попеременно растворами щелочи и кислоты. [45]