Время - хроматографирование
Cтраница 1
Время хроматографирования при комнатной температуре 15 - 23 часа, при повышенной температуре - 7 - 10 часов. [1]
Время хроматографирования в работах, приведенных в табл. 9, варьировало от 30 до 120 мин. Наибольшая чувствительность анализа ( 0 1 мкг по Вг) достигнута в работах [497, 750]; соответствующие методы рекомендуют использовать для определения следов бромид-ионов. По методу [750] с той же чувствительностью определяют бромат-ионы и другие ионы. [2]
На время хроматографирования сосуд накрывают чехлом из черной материи или бумаги. [3]
Во время хроматографирования испарение растворителя с бумаги должно быть минимальным, поэтому необходимо применять герметически закрытые камеры, атмосфера которых насыщена растворителем или смесью растворителей. Обычно для этого достаточно за 24 ч до начала опыта на дно камеры поместить сосуд с растворителем или просто на дно камеры налить растворитель; иногда для ускорения процесса на стенки камеры помещают фильтровальную бумагу, опущенную в растворитель. [4]
Во время хроматографирования целлюлоза удерживает ТБФ значительно эффективнее, чем силикагель. Последний особенно склонен к образованию двойного фронта подвижного растворителя для концентрации кислоты 6 М: второй фронт появляется на слоях 5 % ТБФ - силикагель и расстояние от него до первого фронта увеличивается по мере роста концентрации кислоты. На слоях 5 % ТБФ - целлюлоза не появляется второй фронт при любой концентрации кислоты. [5]
По сравнению с другими методами время хроматографирования в такой камере сравнительно мало, поскольку растворитель практически не испаряется. Достигший верхнего конца пластинки элюент впитывается фильтровальной бумагой, которая соприкасается с гелем. Раствор белка в количестве 1 - 5 мкл наносят с помощью капилляров в виде круглых пятен диаметром несколько миллиметров. Нижняя граница определения лежит в области 0 1 - 1 мкг. [6]
На значение Rf оказывает влияние время хроматографирования, хотя здесь не удалось установить какую-либо закономерность. [7]
Появление на хроматограммах нескольких пятен при нанесении одного вещества часто объясняется превращениями его во время хроматографирования. РифамициныБи О в процессе хроматографирования превращаются в рифамицин S и рифамицин SV, соответственно. [8]
Однако интерпретировать результаты хроматографии, если используются такие процессы промежуточного высушивания, надо с осторожностью, так как во время хроматографирования на пластинке может происходить разрушение вещества, например вследствие окисления. Методика двухмерной хроматографии имеет особую ценность для заключения о химических изменениях, происходящих в процессе хроматографирования. Если смесь вначале хроматографируют в одном направлении, а затем под прямым углом в той же системе растворителя, пятна, соответствующие разделенным веществам, будут лежать на пластинке по диагонали при условии, что не возникнет никаких артефактов. [9]
Прикосновение нижнего конца хроматограммы к горлышку колбочки, которая служит приемником, создает условия непрерывного равномерного движения растворителя во время хроматографирования, что необходимо для разделения веществ. [10]
Хроматографической камерой служит обыкновенный эксикатор высотой 17 см и диаметром 18 5 см. Для минимального испарения растворителя из бумаги во время хроматографирования за 24 ч до начала определения наливают на дно эксикатора воду и ставят в него маленький кристаллизатор диаметром 10 см и высотой 6 см, в который вливают метилэтилкетон, насыщенный водой. После этого эксикатор плотно закрывают крышкой. [11]
 |
Газо-жидкостная хроматография ГЖХ [ IMAGE ] Контроль ПТСХ. [12] |
Адсорбент - Б; элюэнт - В; загрузка - раствор 0 14 - 0 15 г суль-фоксида в 2 мл изооктана; время хроматографирования 5 - 6 час. Смесь стереоизомерных 2-метил - 1-тиадекалинсульфоксидов с tijf0 1 4986 и Rf 0 36 и 0 50 ( см. выше) была разделена на две фракции - А и Б ( рис. 10), общий выход равен 87 % от загрузки. С после перекристаллизации из изооктана) соответственно 29 8 % от загрузки. [13]
Хроматографируют при следующих рабочих условиях: величина пробы, мкл-1 5 - 2 0 для смолы СФЖ-3011; 3 для смол СФЖ-3013 и СФЖ-3014; температура испарителя 220 - 270 С; температура термостата 170 - 180 С; расход газа-носителя ( азота) 33 мл / мин; скорость движения диаграммной ленты 120 - 240 мл / ч; время хроматографирования, мин-15 - 20 для смолы СФЖ-3011; 20 для смол СФЖ-3013, СФЖ-3014. [14]
Адсорбционная хроматография, как уже указывалось выше, основана на сорбции растворенного вещества поверхностью сорбента. Во время хроматографирования происходит непрерывный процесс сорбции и десорбции растворенного вещества на поверхности сорбента. Когда число частиц, адсорбирующихся на поверхности в единицу времени, равно числу частиц, покидающих поверхность, или скорость сорбции равна скорости десорбции, наступает состояние адсорбционного равновесия. [15]
Страницы: 1 2 3 4