Дитизонат - медь
Cтраница 2
Если светопоглощение раствора, содержащего дитизонат меди и дити-зон, измерять при одной длине волны по отношению к стандартному раствору дитизона, точная концентрация дитизона неважна ( см. стр. [16]
При рН 0 5 и выше фиолетово-красный дитизонат меди экстрагируется хлороформом или четыреххлори-стым углеродом. [17]
К водной фазе после отделения дитизоната меди прибавляют 10 мл 2 М раствора CH3COONa, 2 капли бромкрезолового синего и аммиак до голубой окраски. Вводят 1 мл 1 % - ного этанольного раствора диметилглиоксима и через 15 мин трижды экстрагируют диметилглиоксимат никеля хлороформом порциями по 5 мл. К раствору прибавляют 5 - 10 мл 2 М раствора CH3COONa, 2 капли бромкрезолового синего, аммиак до голубой окраски и 2 мл 0 005 % - ного метанольного раствора ПАН-2. Через 10 мин комплекс никеля с ПАН-2 экстрагируют хлороформом ( 5 мл), экстракт фильтруют в кювету ( / 1 см) и измеряют оптическую плотность. [18]
После извлечения из раствора соли дитизонатов меди и железа помещают его в делительную воронку и на каждые 100 см. раствора прибавляют по 2 см3 50 % - ного раствора сегнетовой соли, индикатора фенолового красного и по каплям раствора аммиака до появления красного окрашивания. Затем приливают 5 см3 0 02 % - ного раствора дитизона в органическом растворителе, взбалтывают в течение 5 мин, сливают окрашенный раствор дитизоната. Экстракцию повторяют с новыми порциями раствора дитизона, пока его первоначально зеленый цвет не перестанет изменяться. В этих условиях извлекаются дитизо-наты цинка, никеля, свинца. [19]
К водной фазе после отделения дитизоната меди прибавляют 10 мл 2 М раствора CH3COONa, 2 капли бромкрезолового синего и аммиак до голубой окргски. Вводят 1 мл 1 % - ного этанольного раствора диметилглиоксима и через 15 мин трижды экстрагируют диметилглиоксимат никеля хлороформом порциями по 5 мл. К раствору прибавляют 5 - 10 мл 2 М раствора CH3COONa, 2 капли бромкрезолового синего, аммиак до голубой окраски и 2 мл 0 005 % - ного метанольного раствора ПАН-2. Через 10 мин комплекс никеля с ПАН-2 экстрагируют хлороформом ( 5 мл), экстракт фильтруют в кювету ( / 1 см) и измеряют оптическую плотность. [20]
Эти значения являются константами экстракции дитизонатов меди ( II) и цинка в четыреххлористом углероде. [21]
Упомянутые авторы обстоятельно исследовали равновесия реакций дитизонатов меди ( см. стр. III) на 1 %, достаточно присутствия избыточного количества 1 мкМ раствора дитизона в четыреххлористом углероде. [22]
При другом варианте этого метода раствор дитизонатов меди и ртути ( II) в четыреххлористом углероде встряхивают с кислым раствором бромида или иодида. Медь остается при этом в органическом растворителе, ртуть, же переходит в водный слой ( стр. [23]
 |
Определение меди и цинка радиометрическим титрованием. [24] |
При титровании в первую очередь образуется и экстрагируется дитизонат меди. Это не приводит к изменению радиоактивности водного или хлороформенного слоев. Когда все количество меди переведено в дитизонат, тогда от дальнейшего добавления дитизона образуется и эстрагиру-ется дитизонат цинка. При этом радиоактивность водного слоя уменьшается, а активность слоя хлороформа соответственно увеличивается. [25]
Можно также измерить экстинкцию раствора, содержащего смесь дитизоната меди и дитизона при двух подходящих длинах волн ( стр. [26]
Окраска конечного раствора должна отличаться ог окраски раствора чистого дитизоната меди. [27]
Если меди много, можно в качестве реактива применить дитизонат меди: изменение его окраски указывает на замещение меди серебром. По калибровочным кривым определение может быть тогда проведено с большой точностью. [28]
При этом днтизонат цинка разлагается, И в органическом растворителе остается один дитизонат меди ( стр. Другое затруднение в случаях подобного рода может заключаться в практической невозможности непосредственно извлечь следы определяемого металла, если большая часть дитизона связывается с другим металлом, присутствующим в значительно более высокой концентрации. [29]
Определение проводят так же, как и в предыдущем случае, но заменив дитизон дитизонатом меди. В результате получают в четыреххлористом углероде смесь красного дитизоната меди и желтого дитизоната серебра. Измерение оптической плотности проводят при К 465 ммк. [30]
Страницы: 1 2 3 4