Дитизонат - медь
Cтраница 4
Для измерения прозрачности раствора, содержащего дитизонат меди и дитизон, можно пользоваться либо зеленым, либо красным светофильтром ( рис. 42 и стр. [46]
Энергично встряхивают, по крайней мере 0 5 мин. Выпускают и отбрасывают хлороформенный слой, содержащий дитизонат меди, и водный слой промывают 5 - 10 мл хлороформа. Удаляют хлороформ из воронки возможно полнее, добавляют 10 м-л буферной смеси, чтобы довести рН раствора приблизительно до 6, затем приливают 10 0 зл / t раствора дитизона и встряхивают в течение 1 мин. Когда хлороформенный слой отстоится от взвешенных капелек воды, его сливают в подходящую кювету, закрывают ее и определяют прозрачность при 490 тр. Последняя операция должна производиться в затемненном помещении из-за того, что дитизонат ртути ( II) чувствителен к свету ( стр. Необходимо ставить слепой опыт. [47]
 |
Определение меди в стали днтизоном. [48] |
Из закрытой бюретки прибавляют 5 0 мл 0 001 - 0 0012 % - ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и взбалтывают 2 мин. Если четыреххлористый углерод принимает чистую красно-фиолетовую окраску дитизоната меди, прибавляют новые 5 мл ( или 10 мл) раствора дитизона, чтобы после 2-минутного взбалтывания образовалась смешанная окраска. Высушивают трубку воронки, сливают четыреххлористый углерод в подходящую кювету и определяют прозрачность раствора ( стр. Слепой опыт проводит через весь ход анализа. [49]
Величины молярного коэффициента поглощения различных окрашенных соединений не одинаковы. Для сильно окрашенных соединений, как, например, дитизонат меди и др., величина ам может быть в 100 раз большей. [50]
Затем экстрагируют медь титрованным раствором дитизона, добавляя его порциями по 1 мл и каждый раз встряхивая раствор в делительной воронке в течение 1 - 2 мин. Дают жидкости разделиться на два слоя и сливают нижний слой органического растворителя ( окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет) в пробирку. [51]
Подкисляют соляной кислотой до рН2 ( фенолрот), а затем экстрагируют медь титрованным раствором дитизона, добавляя его порциями по I мл и каждый раз встряхивая раствор в делительной воронке в течение 1 - 2 мин. Дают жидкости разделиться на два слоя и сливают нижний слой органического растворителя ( окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет) в пробирку. [52]
Затем экстрагируют медь титрованным раствором дитизона, добавляя его порциями по 1 мл и каждый раз встряхивая раствор в делительной воронке в течение 1 - 2 мин. Дают жидкости разделиться на два слоя и сливают нижний слой органического растворителя ( окрашенный дитизонатом меди в красно-фиолетовый цвет) в пробирку. Затем извлечение повторяют новой порцией дитизона, так же, как в первый раз, помещая извлеченный дитизонат во вторую пробирку. По числу пробирок, содержащих окрашенный в красно-фиолетовый цвет раствор, рассчитывают, сколько миллилитров титрованного раствора дитизона было израсходовано на извлечение. Раствор, окрашенный в смешанный серо-фиолетовый цвет, считают отвечающим 0 5 мл титрованного раствора, а если окраска этого раствора очень близка к зеленой, то раствор, содержащийся в этой пробирке, в расчет не принимают. [53]
Страницы: 1 2 3 4