Выбор - неподвижная фаза
Cтраница 2
Выбор неподвижных фаз ( для которых приведены величины удерживания) основан на оценке их практической применимости. Однако вследствие отсутствия в большинстве использованных литературных источников достаточно объективных критериев надежности данных мы отказались от приведения индексов удерживания углеводородов на некоторых широко используемых неподвижных фазах, для которых расхождения между данными различных авторов слишком велики. Сказанное главным образом относится к высокополярным неподвижным фазам: полиэтиленгликолям, полиэфирам и ни-трильным неподвижным фазам. [16]
 |
Хроматограмма многоядерных ароматических углеводородов, полученная при давлении 50 кгс / см2 и температуре 213 РС ( адсорбент - окись алюминия, подвижная фаза - к-пентан. [17] |
Поэтому выбор неподвижной фазы должен осуществляться с учетом ее селективности, сорбционной емкости по отношению к наиболее сильно сорбирующемуся компоненту и диффузионных характеристик, определяемых вязкостью. [18]
Для выбора неподвижной фазы рекомендуется использовать обобщенные графики зависимости логарифма относительного объема удерживания для веществ данного класса от относительной хроматографической полярности неподвижной фазы [ 12, с. Методы подбора неподвижной фазы для разделения углеводородов по относительным полярностям наиболее подробно рассмотрены в работе Вигдергауза [ 13, с. Однако выбор эффективной неподвижной фазы по относительной полярности возможен только в случае разделения веществ одного класса; по отношению к различным классам соединений условная хроматографическая полярность имеет различные численные значения. [19]
После выбора неподвижной фазы и твердого носителя необходимо при изготовлении набивных колонок рассмотреть ряд других параметров, вклюг чающих отношение неподвижная жидкость - твердый носитель, длину, диаметр и материал колонки. Кроме того, неподвижную жидкость следует наносить на твердый носитель равномерно и засыпать порошок в колонку плотно, избегая каналов в подвижной фазе. Затем колонку выгибают, придавая ей нужную форму, и устанавливают в хроматограф с помощью герметичных соединений. Перед проведением анализа часто требуется подвергнуть колонку тренировке. [20]
Процесс выбора неподвижной фазы может быть автоматизирован. [21]
Для выбора неподвижной фазы и определения последовательности выхода компонентов важно знать зависимость растворимости компонентов от полярности жидкой фазы. В литературе описаны различные способы оценки полярности неподвижных фаз в зависимости от величины удерживаемых объемов одного или двух выбранных компонентов137 138, от диэлектрической проницаемости или от отношения числа полярных и неполярных групп139, наконец, в зависимости от селективности по отношению к одним и тем же компонентам. [22]
Процесс выбора неподвижной фазы оптимальной селективности может быть автоматизирован, если использовать вычислительную технику. [23]
При выборе неподвижной фазы для разделения ал-килированных производных бора нужно учитывать их высокую реакционную способность. Для анализа этих соединений в качестве неподвижных фаз применяют насыщенные углеводороды ( сквалан, к-гексадекан) и при невысоких температурах - силиконовые масла. [25]
При выборе неподвижной фазы для разделения той или иной смеси необходимо исходить в первую очередь из свойств разделяемых соединений. Полярность разделяемых веществ непосредственно сказывается на их растворимости в растворителях различных классов, поэтому она служит первым критерием выбора. Одновременно следует иметь в виду, что часто возможно решение одной и той же задачи на сорбентах различных типов и что сорбционные свойства материала иногда могут радикально изменяться в зависимости от характера подвижной фазы. [26]
При выборе неподвижных фаз с этой точки зрения полезно руководствоваться имеющимися в литературе данными о характеристиках удерживания веществ и коэффициентах селективности неподвижных фаз. [27]
При выборе неподвижной фазы следует также учитывать ее термостойкость и универсальность, т.е. возможность технически целесообразного разделения различных смесей на одной и той же насадке. [28]
 |
Относительные времена удержания некоторых соединений на полярных. [29] |
При выборе неподвижной фазы для разделения исследуемых компонентов в лабораторной и промышленной практике наряду со значением величины / G приходится считаться с температурой кипения растворителя и временем выхода компонентов. Очень удобны в этом отношении полиэтиленгликоль и полиэтиленгли-кольадипат, но время выхода ацетонитрила примерно в 2 раза больше, чем на предыдущих фазах. [30]
Страницы: 1 2 3 4