Cтраница 4
В ряде случаев выбор неподвижных фаз затруднен высокой реакционностью анализируемых соединений, например, в случае галогенидов металлов. Ряд зарубежных фирм осуществляет выпуск специальных фаз под общим названием KjJF [1-7] - жидких полимеров на основе политрифтормо-нохлорэтилена различного молекулярного веса. Однако систематического изучения неподвижных фаз такого типа, сравнения их друг с другом и с другими фазами для разделения как органических, так и неорганических соединений не выполнялось. [46]
Последнее обстоятельство облегчает выбор неподвижной фазы, так как для разделения можно применять менее селективные жидкости. Кроме того, гладкие стенки капилляра, смоченные неподвижной жидкостью, представляют собой идеальный носитель, практически не взаимодействующий с разделяемыми компонентами. Это позволяет анализировать химически активные соединения. [47]
Таким образом, выбор соответствующей неподвижной фазы имеет первостепенное значение. Выбор для этой роли растворителя, который дает относительные удерживания, значительно отличающиеся от единицы для всех пар компонентов смеси, будет иметь результатом легкий и потенциально быстрый анализ, что и является основной целью аналитика. Однако по мере того, как сложность смеси возрастает, этот выбор становится все более и более трудным. Это объясняет, почему так много различных жидкостей было испытано для решения аналитических задач в газовой хроматографии. [48]
Систематизированный подход к выбору неподвижной фазы позволяет резко ограничить число - исследуемых неподвижных фаз и значительно сократить объем экспериментальных работ, повышая в то же времй значение правильного выбора параметров разделения при испытании эффективности выбранной не - подвижной фазы. [49]
Поэтому ограничения в выборе неподвижных фаз сужают возможности газовой хроматографии как метода разделения. [50]
Ряд соображений о выборе неподвижной фазы приведен в разд. Следует отметить, что уравнение (3.14) применимо лишь в том случае, если общий объем неподвижной фазы остается постоянным. [51]
Однако в ряде случаев выбор неподвижной фазы или смеси фаз желаемой селективности очень затруднителен. На ряде примеров показано [3], что углеводороды GI - С6 не всегда удается глубоко проанализировать на обычной хроматографической установке с одной колонкой вследствие взаимного наложения пиков. Задача может быть решена использованием различных методов многоступенчатой хроматографии, которые, несмотря на их некоторую сложность, иногда применяются для решения сложных аналитических задач. [52]
К счастью, хотя выбор неподвижных фаз ограничен, большое число аналитических разделений может быть выполнено на колонках, заполненных силикагелем со связанной фазой. Поэтому при разработке новых аналитических методов в подавляющем числе случаев Cis-силикагель используют в первую очередь. Однако это привело к тому, что многие хроматографисты не рассматривают другие неподвижные фазы, которые представляли бы лучший выбор для применения в крупномасштабных ЖХ-препаративных разделениях. [53]