Cтраница 4
Бензоксатиазиндиоксиды-2 2 ( 381; R Me, Ph) получают сплавлением о-гидроксиарилкетонов с сульфамидом при 130 - 180 С ( ср. Оксосоединение ( 382) получают реакцией о-бензилоксибензойной кислоты с фторсульфонилизоцианатом, которая приводит к УУ-фтор-сульфонил-о-бензилоксибензамиду, последующим гидрогенолизом бензильной группы и, наконец, циклизацией с помощью гидроксида натрия. Соединение ( 382) имеет сладковато-горький вкус. Они легко гидролизуются в присутствии кислот или оснований с регенерацией исходного амида. [46]
В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 540 мл сухого метанола и небольшими кусочками добавляют 40 5 г ( 1 76 г-атома) Na; после окончания реакции быстро добавляют 136 9 г ( 0 881 моля) р-триметилсилилпропиоамида, растворенного в 500 мл сухого метанола. Смесь нагревают до кипения и кипятят 1 25 часа, затем охлаждают. Раствор, практически нейтральный, слегка подкисляют 0 5 мл ледяной уксусной кислотой. Из остатка после фракционирования при экстрагировании 95 % - ным спиртом получают 20 5 г ( 0 1415 моля) исходного амида. [47]