Выгрузка - полимер
Cтраница 4
Процесс ведут при давлении 5 - 8 кГ / см2 и температуре 245 - 260 С IB течение одного часа в среде азота. Формование ленты ( ширина 5 - 6, толщина 2 - 2 5 мм) или жилки ( диаметр 2 5 мм) производится в ванне с водой ( температура воды 12 - 16 С) с максимально возможной скоростью и максимальным числом лент или жилок для достижения минимального времени выгрузки полимера из автоклава. Пучок лент или жилок выбирают из ванны тянущим устройством и подают на рубильный станок, режущий их IB крошку. Эта крошка содержит 9 - 11 % низкомолекулярных соединений. Удаляют их в аппарате-экстракторе ( эмалированном или из нержавеющей стали) с внутренним обогревающим устройством и мешалкой. [46]
Полимеризация проходит в сравнительно тонком слое, облегчающем отвод тепла, на поверхности полимера. По мере протекания полимеризации вязкая полимерная масса под действием собственного веса медленно опускается в нижнюю часть колонны. Скорость выгрузки полимера регулируют с помощью выпускного клапана 4 таким образом, чтобы над клапаном оставался слой полимера и чтобы в колонне поддерживалось равновесие между поступлением исходных веществ и отводом готового продукта. Пары из верхней части колонны попадают в конденсатор 6 в котором мономер отделяется от растворителя. Сконденсированный мономер после охлаждения до требуемой температуры в емкости 9 снова направляется в зону полимеризации. Полимеризацию проводят при температуре 200 - 230 С. [47]
В этом автоклаве полимеризацию продолжают вести до 65 - 70 % - ной степени конверсии. Полученный полимер выгружается в виде пыле-воздушной смеси в бункер-циклон 6, где от него отделяется воздух, и поступает на рассев. В процессе выгрузки полимера из автоклава в него подается воздух для поддержания нужного соотношения пыле-воздушной смеси. [48]
 |
Схема процесса производства ударопрочного полистирола. [49] |
Сироп из форполимеризатора поступает в колонну 5 для окончательной полимеризации. Полиме-ризационная колонна представляет собой вертикальный цилиндрический аппарат с коническим днищем из нержавеющей стали рабочей емкостью 5 MZ. Внизу колонны имеется шнек для выгрузки полимера. [50]
Вторая операция второй стадии, протекающая при атмосферном давлении в течение 30 - 60 мин. Давления в автоклаве понижаются с определенной скоростью; равномерно в течение часа достигается максимальное значение заданного вакуума. После некоторой выдержки расплава полимера под вакуумом реакция заканчивается, и полимер выгружается из автоклава действием сжатого азота под давлением 2 - 5 ати. Время выгрузки полимера из автоклава составляет 40 - 60 мин. Суммарная деятельность второй и третьей стадий должна быть не менее 5 час. Только в этих условиях достигается необходимый молекулярный вес полимера. [51]
По окончании полимеризации ( 10 - 11 ч) смесь подогревают для удаления непрореагировавшего мономера, который конденсируется в конденсаторе и собирается в емкость. Для лучшего удаления мономера во время отгонки в автоклаве создают вакуум, подключая автоклав к вакуум-насосу. По окончании отгонки мономера в реактор подают азот, открывают крышку и извлекают полимер. Для облегчения выгрузки полимера внутрь реактора помещают цилиндрический сосуд из тонкого железа без верхней крышки. [52]
 |
Расплавитель капролактама. [53] |
После окончания загрузки крышку люка закрывают, включают паровой обогрев рубашки расплавителя и через 10 - 15 мин включают мешалку. Процесс плавления мономера продолжается 2 - 2 5 ч при работающей мешалке и температуре 85 - 95 С. Аппарат вновь герметизируют и после 5 - 10 мин перемешивания мешалку останавливают и освобождают от воздуха всю систему ( расплавопровод, фильтр и расплавитель) продувкой азотом. Для этого используют азот, оставшийся в автоклаве после выгрузки полимера. [54]
После достижения температуры 260 - 265 С заканчивается первая стадия процесса и производится спуск водяных паров в пидрозатвор до достижения в автоклаве атмосферного давления. Эта операция трово-дится осторожно во избежание вспенивания полимера, попадания его в линию, соединяющую автоклав с гидрозатвором, а также резкого падения температуры в автоклаве и затвердения Полимера. Вторая стадия процесса заключается в выдерживании образовавшегося расплавленного полимера в течение 30 - 60 мин при атмосферном давлении, что необходимо для достаточно полного обезвоживания полимера и предотвращения вспенивания его на последней стадии процесса при создании в аппарате разрежения. После получасовой выдержки в этих условиях автоклав заполняется сжатым азотом до достижения давления 0 2 - 0 3 МПа; под действием этого давления полимер выгружается из автоклава в виде ленты ( или жилки), которая после охлаждения в воде измельчается в крошку. Продолжительность выгрузки полимера из автоклава составляет 50 - 70 мин. Технология получения ленты, ее дробление и сушка крошки, а также аппаратурное оформление этих процессов аналогичны применяемым в производстве капронового волокна. [55]
Прямоточные аппараты непрерывного действия для полимеризации капролактама ( рис. 33) обычно работают под атмосферным давлением. Наличие в верхней части корпуса / аппарата подогревающих устройств 5 ( колосников) позволяет интенсифицировать нагрев реакционной среды и обеспечить равномерность нагрева, что в известной мере предотвращает перемешивание продуктов с различной степенью полимеризации. Температуру в верхних секциях подогревателей поддерживают выше, чем в нижних. Вытеснитель 8, находящийся в нижней секции аппарата, дает возможность дополнительно выравнивать температуру расплава тонкого слоя перед выгрузкой готового полимера. В нижней части аппарата расположен штуцер 10 для выгрузки полимера. Перфорированные диски 7 позволяют гомогенизировать расплав, текущий по трубе. [56]
В результате постепенного срабатывания и затупления ножей могут быть получены неровно разрезанные кусочки. В этом случае необходимо заточить ножи. Кроме того, желательно, чтобы поступающие на резку ленты были возможно более теплыми, почти горячими, когда они еще находятся в пластическом состоянии и поэтому разрезаются в крошку равномерно и гладко. Размеры ленты или диаметр прутка, их число, а также скорость их приема определяют время выгрузки полимера из автоклава. Поскольку размеры крошки стремятся по возможности уменьшить, чтобы добиться более быстрой и полной экстракции из нее мономера, скорость приема ленты ( прутка) приближают к максимальной для более быстрой выгрузки расплава из автоклава. Максимальная скорость приема составляет 80 - 100 м / мин. Если крошка перед экстракцией поступает в большие сборники, рекомендуется выдерживать ее в атмосфере инертного газа, для того чтобы полностью исключить поверхностное окисление кислородом воздуха. [57]
Затем включается система обогрева автоклава1 на максимальную мощность, и температуру доводят до заданной максимальной температуры полимеризации. В начальной стадии процесса при подъеме температуры реакционной массы в автоклаве возникает давление водяных паров до 5 - 8 атм в зависимости от количества добавленной к капролактаму воды, и после достижения заданного давления ( 5 - 8 атм) приоткрывается вентиль, соединяющий автоклав с гидрозатвором, настолько, чтобы давление поддерживалось на заданном уровне при дальнейшем подъеме температуры реакционной массы. После достижения заданной максимальной температуры процесса проводится выдерживание реакционной массы в течение 1 часа в этих условиях и затем постепенное снижение давления в автоклаве до 0 5 ати и после этого, очень осторожно до атмосферного. С этого момента начинается заключительная стадия процесса, так называемая дегазация ( обезвоживание), при полностью открытом вентиле на линии гидрозатвора и постоянной температуре в автоклаве. Во время этой операции недопустимо резкое колебание температуры, так как при снижении ее может создаться разрежение ( при достаточно полном удалении воды) и при этом неизбежно произойдет всасывание воды в автоклав из гидрозатвора. Затем в автоклаве азотом создается давление 3 - 5 ати, необходимое для выгрузки полимера, и его выгружают в виде ленты или жилки. [58]
Страницы: 1 2 3 4