Выделение - палладий
Cтраница 1
Выделение палладия из сернокислого раствора происходит не вполне количественно; полное осаждение может быть достигнуто после предварительного кипячения раствора с избытком хлористого натрия, при котором имеет место образование хлорида палладия. [1]
Выделение палладия из смеси осколков деления в основном базируется на способности его почти избирательно осаждаться диметилглиоксимом в слабокислой среде. [2]
Для выделения палладия по этому методу солянокислый раствор платиновых металлов выпаривают до небольшого объема, добавляют 25 мл концентрированной HNO3 и в закрытом стакане емкостью 250 мл нагревают на плитке почти до кипения; нагревание продолжают до прекращения выделения бурых паров, которые образуются от взаимодействия азотной и соляной кислот и разложения нестойких хлоридов. В конце этой стадии большая часть палладия выделяется в виде темных красновато-коричневых кристаллов безводного хлористого палладия, быстро осаждающихся на дно. Стакан снимают с плитки и, не охлаждая, отстоявшуюся жидкость возможно полнее сливают декантацией в другой такой же стакан; кристаллы промывают четыре раза небольшими порциями по 2 - 3 мл концентрированной HN03, присоединяя промывные жидкости к первому основному раствору. Если несколько кристаллов будет увлечено промывной жидкостью при декантации, то это не вызовет затруднений в дальнейшем ходе анализа. Стакан с жидкостью, полученной от декантации, закрывают, помещают на электрическую плитку и добавляют 5 капель концентрированной НС1 для переведения в хлорид небольших количеств нитрата палладия, образовавшегося при первом выпаривании; нагревают почти до кипения. После удаления бурых паров сильнокислый раствор хорошо охлаждают, погрузив нижнюю часть стакана в холодную воду. Отстоявшуюся жидкость под небольшим вакуумом декантируют через стеклянный тигель с пористым дном; кристаллы хлористого палладия промывают четыре раза порциями по 3 мл охлажденной концентрированной HNO3, сливая промывные жидкости через фильтр-тигель. [3]
В условиях выделения палладия иридий не осаждается оксимами. [4]
Следующий пример иллюстрирует выделение палладия по этому способу. [5]
Реагент предложен [340] для выделения палладия из растворов аммиака или хлорида аммония. Ему дают отстояться в течение ночи и фильтруют через тигель Гуча, затем промывают холодным аммиачным раствором, сушат при 100 - 115 и взвешивают в виде безводной формы. В интервале рН 4 - 6 с помощью этого реагента можно отделить палладий от никеля и платины. Преимущество метода состоит в том, что осадок выделяется в виде кристаллов. [6]
Кельвин [51] описал экстракционно-хроматографический метод выделения палладия, который одновременно является необходимой стадией выделения родия. Источником получения этих металлов служил сбросной щелочной раствор ( рН 11 - 12), содержащий большое количество солей; такой раствор образуется в процессе выделения актиноидов из облученного урана. Элюат служит источником получения родия ( и технеция), который выделяют методом ионного обмена. Пропуская через экстракционно-хроматографиче-скую колонку 8 М HNQ3, а затем 1 5 М NH4OH, получают чистый раствор палладия. Процесс проводят при 25 С, Колонка имеет очень хорошую емкость и стабильна в работе. [7]
Бумага чернеет в присутствии СО вследствие выделения палладия. [8]
 |
Зависимость плотности тока от скорости вращения. [9] |
По мере приближения к предельному току выделения палладия ( ветвь 777) эффективность влияния температуры уменьшается. [10]
Было установлено, что при 800 С выделение палладия в виде закиси идет не строго количественно и что металлический палладий легко образуется при дальнейшем повышении температуры. Однако последующее прокаливание при 800 С не приводит к регенерации PdO. [11]
 |
Катодные поляризационные кривые, полученные при осаждении палладия. [12] |
Весьма вероятно, что основной причиной торможения выделения палладия на горизонтальной ветви кривой является наличие пассивной пленки РАО; в этом случае основным процессом является реакция ионизации молекулярного кислорода. Затруднение выделения палладия на вертикальной ветви кривой, по-видимому, обусловлено возникновением на поверхности электрода пленки из труднорастворимых соединений палладия. [13]
Такая закономерность подтверждает диффузионную природу предельного тока выделения палладия. [14]
Палладиевое основание разлагается сполна при кипячении с выделением черного сернистого палладия, между тем как для соответствующего платинового соединения не наблюдается образования чистого сернисто го металла, даже после весьма продолжительного и энергичного кипя чения. [15]
Страницы: 1 2 3 4