Выделение - пар - серная кислота
Cтраница 3
 |
Шкала стандартов. [31] |
Для уверенности в удалении плавиковой кислоты целесообразно в третий раз нагреть до выделения паров серной кислоты, предварительно смыв стенки чашки водой. Холодный раствор выливают в 700 - 800 мл воды, добавляют 50 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. [32]
Выпаривают досуха и остаток нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение паров серной кислоты. На нерастворившийся остаток не обращают внимания. [33]
Как только энергичная реакция закончен колбу нагревают и содержимое выпаривают до начала выделения паров серной кислоты. Сухой остаток растворяют в 50 мл соляной кислоты, уд. [34]
Если раствор окрашен от присутствия органических соединений, то прибавляют в момент выделения паров серной кислоты 2 - 3 капли азотной кислоты. [35]
Охлаждают остаток, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, смывают небольшим количеством воды стенки стакана, прибавляют 18 мл горячего раствора бромида натрия и выпаривают раствор примерно до объема 20 мл. [36]
По охлаждении раствора к нему приливают 5 мл воды и вновь нагревают до выделения паров серной кислоты. [37]
Нерастворимые фториды нагревают с 5 мл серной кислоты и 2 мл азотной до выделения густых паров серной кислоты. Охлажденный раствор разбавляют до 100 мл холодной водой, торий и редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислотой. Фильтрат после оксалатного осаждения выпаривают до выделения паров серной кислоты и полного разложения щавелевой кислоты. Из разбавленного раствора уран осаждают добавлением избытка аммиака, свободного от карбонатов, и нескольких миллилитров 5 % - ного раствора таннина. [38]
Хлориды и нитраты удаляют выпариванием с 0 5жл концентрированной серной кислоты до начала выделения паров серной кислоты. К остатку при охлаждении прибавляют 1 - 1 5 мл воды и выпаривают почти до прекращения выделения паров серной кислоты. После охлаждения вводят 0 2 мл 96 % - ного этанола и заканчивают определение, как указано выше. [39]
В случае анализа шлака в остатке надо определить свинец, поэтому после упаривания до выделения паров серной кислоты приливают 70 - 80 мл воды и кипятят 2 - 3 мин. Раствор с осадком оставляют на 2 - 3 ч или на ночь. Сульфат свинца отфильтровывают через плотный беззольный фильтр синяя лента, осадок промывают водой, подкисленной серной кислотой, до исчезновения реакции на железо ( III) и роданидом аммония и два раза водой. Промытый осадок сульфата свинца вместе с фильтром переносят в колбу, в которой проводили осаждение, фильтр расправляют стеклянной палочкой, прибавляют 20 - 25 мл 20 % - ного раствора ацетат аммония, колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 - 15 мин. В зависимости от объема осадка сульфата свинец определяют титриметрическим или полярографическим методом. [40]
К фильтрату приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Если к концу упаривания раствор темнеет, приливают несколько миллилитров азотной кислоты и продолжают упаривание. Охлаждают, приливают 2 - 3 мл воды и повторяют упаривание. Остаток растворяют в 40 - 50 мл воды при нагревании, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, создают аммиачный фон и определяют кадмий полярографическим методом. [41]
К фильтрату добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Если раствор имеет темную окраску, то добавляют азотную кислоту до обесцвечивания. Охлаждают, прибавляют 3 - 5 мл воды и повторяют упаривание. Добавляют 40 мл воды, 10 мл соляной кислоты плотностью 1 19 г / см3, раствор теллура, хлорида олова и заканчивают определение, как описано при определении селена двуокиси. [42]
К фильтрату добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Анализ продолжают, как описано выше. [43]
К фильтрату приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1), упаривают до выделения паров серной кислоты и продолжают анализ, как описано выше. [44]
К фильтрату приливают 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 3 - 5 мл воды и повторяют упаривание. Приливают 50 мл воды и кипятят до растворения солей. [45]
Страницы: 1 2 3 4