Выделение - пар - серная кислота
Cтраница 4
К фильтрату прибавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Добавляют 5 - 6 мл воды и повторяют упаривание. Охлаждают, приливают 40 - 50 мл воды, нагревают до полного растворения солей, устанавливают рН1 - 2 и определяют железо комплексонометрическим методом, как описано выше. [46]
Покажите путем вычисления необходимость выпаривания кислых растворов, из которых осаждается сульфат свинца, до выделения паров серной кислоты. [47]
Когда редкоземельные элементы находятся в виде сульфатов, их нагревают приблизительно при 450 до прекращения выделения паров серной кислоты, разминают массу и растворяют в возможно меньшем количестве ледяной воды. Разбавляют равным объемом воды, затем при перемешивании вводят измельченный в порошок сульфат натрия до насыщения раствора и оставляют на 12 час. Двойные сульфаты отфильтровывают, промывают насыщенным раствором сульфата натрия и обрабатывают едким натром при нагревании. Гидроокиси растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и осаждение сульфатом калия или натрия повторяют. [48]
К азотнокислому раствору добавляют 10 мл серной кислоты ( 1: 1) и упаривают до выделения паров серной кислоты. Необходимо полностью удалить окислы азота. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 - 200 мл и для анализа отбирают аликвотную часть. [49]
Если растворение неполное, добавляют 25 мл H2S04 ( 1: 1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 - 30 мл воды, 25 мл концентрированной НС1 и кипятят до растворения солей. Разбавляют водой до объема - 150 мл, фильтруют через фильтр белая лента, промывают НС1 ( 1: 4), чтобы фильтрат составлял 250 - 300 мл, добавляют 20 мл 0 2 % - ного раствора селената натрия ( Na2Se04) и 10 мл 50 % - ного раствора гипофосфита натрия, кипятят 20 - 30 мин до полного выделения осадка. Оставляют на ночь, после чего фильтруют через фильтр белая лента с фильтробу-мажиой массой и промывают НС1 ( 1: 9) с небольшой добавкой гидразин-сульфата. Переносят фильтр в стакан, в котором проводилось осаждение, добавляют 15 мл H2SO4 ( 1: 1) и 20 мл концентрированной HNOs, нагревают до появления густых белых паров серной кислоты. Если раствор окрашен в коричневый цвет вследствие наличия примесей органических веществ фильтра, осторожно добавляют по каплям концентрированную HN03 до получения прозрачного и бесцветного раствора. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты. Добавляют 50 мл концентрированной НС1, разбавляют до 250 мл водой, добавляют 2 - 3 г гидразинсульфата и 5 мл насыщенного раствора SO2 в ацетоне, кипятят 30 мин и оставляют на несколько часов. [50]
 |
Полнрограммы, полученные при определении меди ( фон-аммиачный раствор сульфата аммония. [51] |
Затем приливают 10 мл разбавленной ( 1: 1) серной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. [52]
К охлажденному плаву прибавляют 15 мл серной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты, затем на горелке остаток вновь сплавляют в муфельной печи при 500 С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, выщелачивают горячей водой в стакане емкостью 300 мл, разбавляют раствор водой до объема 70 - 80 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1: 1, и нагревают до полного растворения твердых частиц. [53]
Когда редкоземельные элементы находятся в виде сульфатов, их нагревают приблизительно при 450 С до прекращения выделения паров серной кислоты, разминают массу и растворяют в возможно меньшем количестве ледяной воды. Двойные сульфаты отфильтровывают-промывают насыщенным раствором сульфата натрия и обрабатывают едким натром при нагревании. Гидроокиси растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают досуха и осаждение сульфатом калия или натрия повторяют. [54]
Страницы: 1 2 3 4