Выделение - сурьма
Cтраница 2
Как показали исследования, проведенные в последнее время [21], высокое перенапряжение при выделении сурьмы из виннокислых растворов связано с подщелачиванием прикатодного слоя и выпадением окисных или гидроокисных соединений сурьмы. Изучение потенциалов выделения сурьмы из сурьмяновиннокис-лых электролитов показало, что величина поляризации очень сильно зависит от рН раствора. Из рис. 48 видно, что с увеличением рН раствора потенциал выделения сурьмы значительно возрастает, при этом наблюдается два характерных участка. [16]
Ход анализа заключается в восстановлении меди ( II) в кислом растворе гипофосфитом натрия, выделении сурьмы на металлической меди, растворении налета сурьмы при помощи перекиси натрия и определении сурьмы по пиридино-иодидному методу. [17]
Наконец, если взять сплав с содержанием сурьмы более 13 %, то предварительно будет выделяться сурьма ( см. кривую рис. 90 д), и сплав по мере выделения сурьмы будет обогащаться свинцом; когда он в процессе кристаллизации охладится до 246 С, то жидкость будет содержать 13 % Sb и начнется совместная кристаллизация обоях видов кристаллов при постоянной температуре. [18]
 |
Кривые охлаждения сплавов свинец - сурьма. [19] |
Наконец, если взять сплав с содержанием сурьмы более 13 %, то предварительно будет выделяться сурьма ( см. кривую рис. 70, д), и сплав по мере выделения сурьмы будет обогащаться свинцом; когда он в процессе кристаллизации охладится до 246 С, жидкость будет содержать 13 % Sb и начнется совместная кристаллизация обоих видов кристаллов при постоянной температуре. [20]
Наконец, если взять сплав с содержанием сурьмы более 13 %, то предварительно будет выделяться сурьма ( см. кривую рис. 90 ( 5), и сплав по мере ( выделения сурьмы будет обогащаться свинцом; когда он в процессе кристаллизации охладится до 246 С, то жидкость будет содержать 13 % Sb и начнется совместная кристаллизация обоих видов кристаллов при постоянной температуре. [21]
Изменение состава прикатодного слоя при осаждении сурьмы совместно с кадмием не оказывает практически никакого влияния, потому что введение вместо ионов Cd2 в раствор тартрата сурьмы других катионов, не восстанавливающихся на катоде в этих условиях ( Na, Mg2, Zn2), не оказывает влияния на потенциал выделения сурьмы. [22]
Электролитический метод определения сурьмы обычно дает повышенные результаты. Выделение сурьмы проводится из раствора сульфида сурьмы в сульфиде натрия, освобожденном от полисульфидов прибавлением цианида натрия. [23]
Показано, что экстракция галлия эфиром имеет большое значение для анализа следов этого элемента. Выделение сурьмы и золота экстракцией эфиром менее интересно с методической точки зрения, поскольку эти элементы не отделяются от трехвалентного железа. [25]
Электролитический метод определения сурьмы обычно дает повышенные результаты. Выделение сурьмы проводится из раствора сульфида сурьмы в сульфиде натрия, освобожденном от полисульфидов прибавлением цианида натрия. [26]
 |
Зависимость потенциала. [27] |
Как показали исследования, проведенные в последнее время [21], высокое перенапряжение при выделении сурьмы из виннокислых растворов связано с подщелачиванием прикатодного слоя и выпадением окисных или гидроокисных соединений сурьмы. Изучение потенциалов выделения сурьмы из сурьмяновиннокис-лых электролитов показало, что величина поляризации очень сильно зависит от рН раствора. Из рис. 48 видно, что с увеличением рН раствора потенциал выделения сурьмы значительно возрастает, при этом наблюдается два характерных участка. [28]
Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически ( см. стр. Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [29]
Из сравнения поляризационных кривых 2, 3 и 4 следует, что потенциал выделения сплава Sn - Sb положительнее потенциала выделения отдельных компонентов. Парциальная поляризационная кривая выделения сурьмы находится в области более положительных потенциалов ( кривая 6), чем поляризационная кривая выделения сурьмы из раствора с органическими добавками. Это указывает на значительную деполяризацию процесса выделения сурьмы на катоде за счет образования сплава. [30]
Страницы: 1 2 3 4