Cтраница 4
После выделения фенолов из анализируемой воды одним из указанных выше способов полученный раствор фенолов в эфире помещают в маленькую колбу ( желательно с оттянутым дном) и отгоняют 0 5 или 1 0 мл эфира. Затем отбирают микрошприцем полученный концентрат и вводят в газо-жидкостной хроматограф не более 6 мкл. В полученной хроматограмме находят площади пиков и рассчитывают содержание отдельных фенолов общепринятыми в газо-жидкостной хроматографии методами. [46]
После выделения фенолов из Йнализируе-мой воды одним из указанных выше способов полученной раствор фенолов в эфире помещают в маленькую колбу ( желательно с оттянутым дном) и отгоняют 0 5 или 1 0 мл эфира. [47]
Для выделения фенолов из смолы в промышленности до настоящего времени используют только щелочный метод, который имеет ряд недостатков, как расход ценных реактивов, их химическое действие на фенолы и др. Эти недостатки обусловливали поиски других более совершенных методов. Экстракция водными растворами метанола исследовалась для выделения кислых соединений из смол полукоксования бурых углей и лигнита ( Гундерман, I960; Анон, I960; Бачельдер, 1960; Кулик, 1960), а также из средних фракций сланцевой смолы ( Гарновская, 1956; Семенов, 1959; Семенов и Завьялов, 1960), однако промышленного внедрения эти опыты не нашли по ряду причин, из которых можно отметить следующие: фенолы, получаемые при экстракции водным раствором метанола, содержат много нейтральных масел и воды, для отгонки которой расходуется большое количество тепла. Экстрактные и рафинатные фазы имеют близкие удельные веса, что затрудняет работу экстракционных установок, применяемых в настоящее время. [48]
Для выделения фенолов из смол они обрабатываются водой, затем фенольная вода объединяется с подсмольной водой. Выделение суммарных фенолов осуществляется либо экстракцией органическими растворителями в экстракторах, либо в обесфеноливающих скрубберах раствором щелочи па-роциркуляционным способом. [49]
Исследовалось пенное выделение фенола и аминов, известных своей токсичностью. Довольно подробно исследовано пенное разделение водных растворов жирных кислот и их солей. [50]
Для выделения фенолов фракции перемешивают при 50 с 10 - 12 % - ным раствором едкого натра. После отстаивания в смесителе образуются три слоя: верхний - обесфеноленное масло, средний - эмульсия, состоящая из раствора фенолятов и масла, и нижний - щелочной раствор фенолятов, содержащий до 18 % масла. Нижний слой отделяют и содержащиеся в нем масла отдувают острым паром. [51]
Полноту выделения фенолов проверяют, добавляя к части щелочной вытяжки соляную кислоту ( 1: 1); при наличии фенола раствор мутнеет. Выделившиеся фенолы извлекают эфиром, эфирную вытяжку - промывают водой и сушат сульфатам магния. Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. [52]
Процесс выделения фенолов из экстракта, полученного при обработке фенольной воды растворителем в экстракционных колоннах, и регенерация растворителя состоят в следующем. [53]
Вопросы выделения фенолов из сточных вод будут рассмотрены в пятом разделе. [54]