Выпаривание - эфир
Cтраница 3
Алкогольный раствор едкого кали, из которого был перекристаллизован изолепиден, осажденный в эфире, налитом на первоначальный продукт перегонки оксилепидена, содержит какую-то кислоту. Эту кислоту получают в несколько большем количестве, нагревая с алкогольным раствором едкого кали смолистую массу, содержащуюся в первоначальном продукте и остающуюся после выпаривания эфира, примененного для отделения изолепидена. Щелочной раствор, содержащий кислоту, выливают в воду, нагревают, чтобы отогнать алкоголь, фильтруют и обрабатывают уксусной кислотой. Полученный таким образом осадок содержит нашу кислоту, смешанную с большим количеством окрашенных смолистых веществ. Чистую кислоту получают, обрабатывая осадок при высокой температуре разбавленным раствором карбоната кали; фильтруют жидкость и осаждают по частям уксусной кислотой. Последние осадки самые чистые. Повторяя, если необходимо, эту операцию, перекристаллизовывают последний осадок из уксусной кислоты и получают кислоту совершенно чистой. Часть кислоты растворяется в 2 частях кипящей уксусной кислоты, 9 / ю осаждается постепенно после охлаждения - даже тогда, когда кислота была растворена в учетверенном от своего веса количестве уксусной кислоты. В капиллярной трубке она плавится при 166 С, при 200 С теряет 4 3 % своего веса, после охлаждения приобретает консистенцию прозрачной смолы, которая легко растворима в кипящем алкоголе. Из этого раствора получают только пластинчатый оксилепиден. [31]
После охлаждения пробирки, в которой велась реакция, полученное соединение растворено в эфире и эфирный раствор слит с невошедшей в реакцию йодистой меди, количество которой равнялось 0 4 г. При свободном выпаривании эфира на холоду выделилось кристаллическое вещество, которое было отжато на холоду ( 2) на пористой пластинке, а потом опять несколько раз перекристаллизовано из эфира. Очищенное таким образом вещество представляло парафинообразную массу, которая, однако, при рассматривании на свет ясно обнаруживала сложный кристаллический узор. [32]
Затем растворитель отгоняют, остаток растворяют в эфире и эфирный раствор промывают 5 % - ным водным раствором соды. После выпаривания эфира получают 2 84 г неочищенного диэтилового эфира М - ( а-бром-я-бутирил) анилиномалоновой кислоты в виде вязкого масла. Бензольный раствор этого продукта, с добавкой 2 г триэтиламина, поддерживают в течение 10 - 12 час. Затем нерастворимый хлористый три-этиламмоний отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток подвергают молекулярной перегонке. [33]
Затем растворитель отгоняют, остаток растворяют в эфире и эфирный раствор промывают 5 % - ным водным раствором соды. После выпаривания эфира получают 2 84 г неочищенного дизтилового эфира М - ( а-бром-н-бутирил) анилиномалоновой кислоты в виде вязкого масла. Бензольный раствор этого продукта, с добавкой 2 г триэтиламина, поддерживают в течение-10 - 12 час. Затем нерастворимый хлористый три-этиламмоний отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток подвергают молекулярной перегонке. [34]
Затем растворитель отгоняют, остаток растворяют в эфире и эфирный раствор промывают 5 % - ным водным раствором соды. После выпаривания эфира получают 2 84 г неочищенного диэтилового эфира Ы - ( а-бром-н-бутирил) анилиномалоновой кислоты в виде вязкого масла. Бензольный раствор этого продукта, с добавкой 2 г триэтиламина, поддерживают в течение 10 - 12 час. Затем нерастворимый хлористый три-этиламмоний отфильтровывают, растворитель отгоняют, а остаток подвергают молекулярной перегонке. [35]
Навеску метилионона растворяют в небольшом количестве метилового спирта, добавляют в избытке водный раствор пара и по каплям раствор щелочи до обесцвечивания. Смесь разбавляют водой, перемешивают и извлекают йодоформ диэтиловым эфиром. Этот раствор переносят в тарированную чашку и после выпаривания эфира и высушивания в течение 3 ч в эксикаторе над H2SO4 взвешивают осадок йодоформа. Содержание йодоформа в остатке может быть определено аргентометрически. Остаток растворяют в метаноле в мерной колбе. По охлаждении разбавляют 150 мл воды и титруют иодид натрия по методу Фольгардта. [36]
При экспериментальных исследованиях нами была сделана попытка выделения роданового комплекса вольфрама в безводном состоянии. Для этого из желтого эфирного раствора был испарен при комнатной температуре весь эфир. При выпаривании эфира на водяной бане досуха родановый комплекс вольфрама разлагается, а продукты распада не извлекаются эфиром. Эти опыты показывают, что возможно получение безводного роданового1 комплекса вольфрама, который хорошо растворяется в эфире. [37]
 |
Паровая баня. [38] |
Если в лаборатории имеется подводка пара, то им очень удобно пользоваться для обогрева водяных бань, особенно групповых, имеющих много гнезд. Приспособить водяную баню для обогрева паром может любая механическая мастерская. Если приходится нагревать огнеопасные вещества ( эфир, спирт, ацетон, бензол и др.), то в этих случаях вначале нагревают баню, затем горелку гасят и нагреваемый сосуд с огнеопасным веществом погружают в воду. При выпаривании эфира воду нужно нагревать не выше 60 - 70 С и сосуд с эфиром погружать так, чтобы уровень эфира в сосуде был на одном уровне с водой в бане. Этого же правила нужно придерживаться при нагревании и других огнеопасных веществ. [39]
Прибор эвакуируют и сушат пламенем горелки, после чего в колбу помещают 14 50 г ( 0 148 моля) свежеперегнанного циклогексанона и 18 15 г ( 0 148 моля) свежеперегнанного этилового эфира хлоруксуской кислоты. В капельную воронку вносят раствор 6 0 г ( 0 153 грамматома) калия в 125 мл сухого грег-бутилового спирта ( примечания 1 и 2), после чего систему эвакуируют и наполняют азотом. Маслянистый остаток растворяют в эфире, эфирный раствор промывают водой, а затем насыщенным водным раствором хлористого натрия и, наконец, сушат над безводным сернокислым натрием. Остаток, полученный после выпаривания эфира, перегоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 15 см, и получают 22 5 - 26 0 г ( 83 - - 95 % теоретич. [40]
Бамбергер и Лодтер [9] приводят эту же температуру плавления для полученной ими окиси 2 3-тетрагидронафталина. Эти данные полностью согласуются с указанными Бамбергером и Лод-тером, так что идентичность нашего продукта является несомненной. Остаток, неперегнанный с водяным паром, был извлечен эфиром. Кристаллическое вещество, полученное после выпаривания эфира, было высушено на пористой тарелке и перекристаллизовано из небольшого количества спирта; оно плавилось при 135, что сонпадяпо с температурой плавления, указанной авторами для 2 3-гликоля 1 4-тетрагидронафта-лина. При перегонке этого вещества с водяным паром, без добавления Na2CO3, перегонялось масло, которое быстро кристаллизовалось. Кристаллы плавились при 80 - 81; они представляли соОой не что иное, как нафталин; нелетучий остаток содержал гликол. [41]
Метод применяют следующим образом: альдегид или кетон растворяют в избытке спирта ( около 5 мол. В этом случае добавление катализатора не необходимо, ибо как таковой действует образующийся хлористый аммоний. Затем смешивают с большим количеством эфира, отсасывают от хлористого аммония, разбавляют фильтрат ледяной водой, добавляя одновременно несколько капель аммиака, разделяют слои и сушат эфирный раствор поташом. Если ацеталь имеет высокую точку кипения, то после выпаривания эфира, его сразу же отгоняют в вакууме. Низкокипящие ацетали перегоняют при обыкновенном давлении; однако в этом случае рекомендуется после удаления эфира прежде всего добавить большое количество хлористого кальция и затем оставить стоять продолжительное время, чтобы хлористым кальцием связать остающийся и трудно поддающийся удалению спирт. [42]
Вещества, кипящие при температуре ниже 150 С, подвергают переконденсацпн в вакууме. Эфир должен улетучиться, после чего нз колбочки в течение 2 ч откачивают форпа-сосом остатки растворителя и влаги; в конце откачки колбочку кратковременно прогревают до 50 - 60 С. В этих условиях образцы с температурой кипения выше 300 С почти не улетучиваются. Перевод вещества из ловушек в колбочки оказывался практически 100 % - ным, однако при выпаривании эфира пары рысококппящих веществ нередко увлекаются парами эфира, и капельки этих веществ конденсируются на шлифе колбочки. Поэтому колбочку следует заполнять на 2 - 3 см ниже ее верхнего края. [43]
Вещества, кипящие при температуре ниже 150 С, подвергают переконденсации в вакууме. Эфир должен улетучиться, после чего из колбочки в течение 2 ч откачивают форна-сосом остатки растворителя и влаги; в конце откачки колбочку кратковременно прогревают до 50 - 60 С. В этих условиях образцы с температурой кипения выше 300 С почти не улетучиваются. Перевод вещества из ловушек в колбочки оказывался практически 100 % - ным, однако при выпаривании эфира пары высококнпящих веществ нередко увлекаются парами эфира, и капельки этих веществ конденсируются на шлифе колбочки. Поэтому колбочку следует заполнять на 2 - 3 см ниже ее верхнего края. [44]
Окисление фенола в двух - и трехатомные фенолы может осуществляться с помощью перекиси водорода. Раствор экстрагируется эфиром, высушенный эфирный раствор выпаривается, остаток растворяется в воде и смешивается с 10 % - ным раствором ацетата свинца, причем высаживается пирокатехин и пирогаллол. Продукт отсасывается и промывается. Маточный раствор смешивается с соляной кислотой, выделяется РЬС12, который отфильтровывается, и раствор окончательно экстрагируется эфиром. После выпаривания эфира остается 1 г вещества, которое представляет гидрохинон. В раствор добавляется NaHCO3 и он экстрагируется эфиром. Получается 2 2 пирокатехина, который после перекристаллизации имеет темп. При оптимальных условиях из 25 г фенола, 1 35 г FeSO4 7Н2О, 220 мл Н2О и 180 мл 1 % - ной Н2О2 при охлаждении льдом и рН3 6 раствора ( устанавливается добавлением H2SO) получается 2 1 г пирокатехина, 2 1 г гидрохинона и 10 г фенола -; , h w а 1 а, Р a i 1 е г, J. [45]
Страницы: 1 2 3 4