Cтраница 1
Вытяжки сушат в течение 1 часа над 100 г твердого едкого кали и затем перегоняют, применяя елочный дефлегматор высотой 15 см. 2 - Бромпиридин перегоняется при 74 - 75 ( 13 мм); выход составляет 216 - 230 г ( 86 - 92 % георетич. [1]
Вытяжки сушат в течение часа 30 г хлористого кальция, фильтруют и растворитель отгоняют на водяной бане. Затем остаток отгоняют в вакууме с коротким дефлегматором ( стр. Сперва отгоняется низкокипящая фракция, после чего температура быстро повышается. Выход продукта, кипящего в пределах трех градусов, составляет 340 - 395 г ( 69 - 79 % теоретич. [2]
Вытяжки сушат над сернокислым натрием, выпаривают н перегоняют. [3]
Вытяжки сушат над сернокислым натрием, выпаривают и перегоняют. [4]
Вытяжки сушат твердой щелочью, отгоняют эфир и остаток перегоняют. [5]
Объединенные метиленхлорид-ные вытяжки сушат над 25 г прокаленного сульфата натрия, фильтруют, к фильтрату прибавляют 3 г сухого бикарбоната натрия и отгоняют растворитель ( 39 - 43Э), который используют в следующем опыте для той же цели. [6]
После, этого быстро экстрагируют эфиром, вытяжку сушат. [7]
Бутилмалоновую кислоту экстрагируют тремя порциями эфира по 200 мл и соединенные вместе вытяжки сушат в течение ночи над хлористым кальцием. Затем эфирный раствор сливают в 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником и капельной воронкой. [8]
После обработки 20 % - ньщ водным NaOH отделяют органический слой, водный слой экстрагируют эфиром, объединенные с органическим слоем вытяжки сушат сульфатом Mg и перегоняют. [9]
Тогда дестиллнт подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха па водяной бане, обрабатывают тягучий остаток 40-процентным едким натром, извлекают 2 раза эфиром, вытяжку сушат сульфатом натрия и разгоняют. Выход достигает 56 % от теоретическою; и качестве побочных продуктов получаются главным образом выгококипящие соединения. [10]
Смесь 1 06 г бензиламина и 1 4 г полуацеталя гли-оксаля, при приготовлении которой температура самопроизвольно повышается до 40 - 50, оставляют в течение 1 часа на водяной бане, после чего экстрагируют ее эфиром и вытяжки сушат сульфатом натрия. Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. [11]
Для получения веществ этой группы, труднорастворимых в эфире, виннокислый раствор в заключение экстрагируют три раза горячим хлороформом. Вытяжки сушат над сульфатом натрия и выпаривают. При извлечении хлороформом иногда образуются эмульсии. [12]
Для извлечения изомасляной кислоты смесь переливают в делительную воронку, добавляют 30 мл толуола и встряхивают. Соединенные толуольвые вытяжки сушат безводным сульфатом натрия, переливают в перегонную колбу и отгоняют толуол с водяным холодильником. Затем, заменив водяной холодильник воздушным, перегоняют изомасляную кислоту. [13]
Остаток трижды извлекают эфиром, используя по 20 мл растворителя. Вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют и отгоняют эфир. Остается желтоватая жидкость, которую переливают в коническую колбу и охлаждают. Смесь о - и п-окоибензилового спиртов затвердевает. Для их разделения смесь извлекают бензолом, нагревая в колбе с. В бензоле растворяется о-оксибензиловый спирт. Нерастворившийся п-оксибензило-вый спирт отфильтровывают а воронке Бюхнера и перекристаллизо-вывают из петролейного эфира. Из ф ильтрата отгоняют бензол и получают о-оксибензиловый спирт. [14]
По охлаждении катализатор отфильтровывают и на фильтре промывают метиловым спиртом. Хлороформен-ную вытяжку сушат над прокаленным сульфатом натрия и подвергают фракционированной перегонке. [15]