Cтраница 2
После этого смесь обрабатывают 40 г поваренной соли и 200 мл хлороформа и нагревают на паровой бане при сильном взбалтывании. Соединенные вместе вытяжки сушат над сернокислым натрием; раствор фильтруют через складчатый фильтр в 2-литровую коническую колбу и затем при взбалтывании прибавляют к нему 500 мл гексана. После 1 - 2-часового охлаждения кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают гексаном и сушат на воздухе. Выход препарата 98 - 100 % - ной чистоты ( примечания 3 и 4) составляет 19 - 24 г ( 41 - 51 % теоретич. [16]
После прибавления всего количества перекиси водорода реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры, а затем насыщают ее хлористым натрием и экстрагируют четыре раза эфиром, порциями по 100 мл. Соединенные вместе вытяжки сушат над сернокислым натрием. Эфир отгоняют на паровой бане, а остаток перегоняют в вакууме. [17]
Полученный желтый раствор нагревают с активированным углем почти до кипения, выливают в колбу, содержащую немного гидросульфита натрия, и как можно быстрее охлаждают. Охлажденный раствор 3 раза извлекают эфиром ( порциями по 50 мл), вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в коническую колбу емкостью 250 мл и отгоняют эфир на водяной бане. В колбе остаются почти бесцветные кристаллы гидрохинона. [18]
Полученный желтый раствор нагревают с активированным углем почти до ипения, выливают в колбу, содержащую немного гидросульфита натрия, и как можно быстрее охлаждают. Охлажденный раствор 3 раза извлекают эфиром ( порциями по 50 мл), вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия, фильтруют в коническую колбу емкостью 250 мл и отгоняют эфир на водяной бане. В колбе остаются почти бесцветные кристаллы гидрохинона. [19]
Затем раствор выливают в 750 мл ледяной воды, находящейся в 2-литровой делительной воронке ( примечание 5), после чего смесь экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают двумя порциями по 250 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия и одной порцией воды в 250 мл. Промытые вытяжки сушат 45 г безводного сернокислого натрия, затем эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клай-зена емкостью 250 мл. Выход этилового эфира а-хлорфснил-уксусной кислоты составляет 121 - 127 г ( 81 - 85 % теоретич. [20]
Затем раствор выливают в 750 мл ледяной воды, находящейся в 2-литровой делительной воронке ( примечание 5), после чего смесь экстрагируют двумя порциями эфира по 300 мл. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают двумя порциями по 250 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия и одной порцией воды в 250 мл. Промытые вытяжки сушат 45 г безводного сернокислого натрия, затем эфир отгоняют. Остаток перегоняют в вакууме из колбы Клай-зена емкостью 250 мл. Выход этилового эфира а-хлорфенил-уксусной кислоты составляет 121 - 127 г ( 81 - 85 % теоретич. [21]
Анилин заиетно растворим в воде ( 100 мл воды растворяют 3 г анилина), поэтому для более полного выделения его из водного раствора полученный погон насыщают хлористым натрием, в концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. Соль растворяют при перемешивании ( делают насыщенный раствор) я извлекают анилин толуолом в делительной воронке 2 раза по 20 мл. Тодуольные вытяжки сушат несколькими кусочками едкого кали и отгоняют толуол при НО С, а затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют анилин при 184 С. [22]
Абиетинат кобальта приготовляют следующим образом: 6 г канифоли растворяют в 12 5 мл этилового спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения в течение 15 минут. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся осадок абиетината натрия отсасывают на воронке Бюхнера. Вытяжку сушат над сульфатом натрия, а ксилол отгоняют в вакууме. Сухой остаток абиетината кобальта измельчают и полученный фиолетовый порошок применяют в качестве катализатора в реакциях окисления. [23]
Абиетинат кобальта приготовляют следующим образом: 6 г канифоли растворяют в 12 5 мл этилового спирта, к раствору добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают с обратным холодильником при температуре кипения в течение 15 мин. Кислый раствор нейтрализуют раствором едкого натра и по охлаждении выделившийся осадок абиетината натрия отсасывают на воронке Бюхнера. Вытяжку сушат над сульфатом натрия, а ксилол отгоняют в вакууме. Сухой остаток абиетината кобальта измельчают и полученный фиолетовый порошок применяют в качестве катализатора в реакциях окисления. [24]
По охлаждении реакционную смесь выливают на лед и подщелачивают аммиаком. Ксилольный слой отделяют, а водный извлекают эфиром. Объединенную эфирно-ксилольную вытяжку сушат над безводным сульфатом натрия; растворители отгоняют сначала при обыкновенном, а затем при уменьшенном давлении. Оставшееся масло растирают с небольшим количеством петролейяого эфира до начала кристаллизации. Полученное вещество перекристаллизовывают из метилового спирта. [25]
ЮС мд ЕОДК растворяют 3 г анилина), поэтому для более полного выделения его пз водного рестворз полученный погон насыщают хлористым натрием, Е концентрированных растворах которого анилин практически нерастворим. Соль растворяют при перемешивании ( делают насыщенный раствор) и извлекают анилин толуолом в делительной воронке 2 раза по 20 ыд. Толуольнне вытяжки сушат несколькими кусочками едкого кали и отгоняют толуол при НО С, а затем, заменив водяной холодильник воздушным, отгоняют анилин при 184 С. [26]
К смеси 246 г свежеперегнанного этилового эфира бен-зоилуксусной кислоты и 66 г спежеиерегнаннрго 2-винилпири-дииа добавляют 1 г металлического натрия и кипятят смесь в течение 5 час. Раствор охлаждают, подкисляют и экстрагируют эфиром, чтобы удалить вещества нейтрального характера. Водный слой подщелачивают, выделившийся маслянистый слой растворяют п эфире и вытяжки сушат безводным сульфатом кальция. [27]
К смеси 246 г свежеперегнанного этилового эфира бен-зоилуксусной кислоты и 66 г свежеперегнанного 2-винилпири-дина добавляют 1 г металлического натрия и. Раствор охлаждают, подкисляют и экстрагируют эфиром, чтобы удалить вещества нейтрального характера. Водный слой подщелачивают, выделившийся маслянистый слой растворяют в эфире и вытяжки сушат безводным сульфатом кальция. [28]
Смесь 37 5 г беизальдегида, 57 г эфира ортомуравьиной кислоты, 49 г спирта и 0 75 г тошсоизмельченного хлор и сто го аммония кипятят в течение 10 мин. Затем спирт и образовавшийся эфир муравьиной кислоты ( до 82) отгоняют, применяя длинный г с и и с л с в с к и и дефлегматор. После охлаждения и добавления небольшого количества воды остаток извлекают эфиром, вытяжку сушат поташом, эфир отгоняют и остаток фракционируют. [29]
Ацетали нитропроизводных беизальде-гида получаются значительно легче ацеталя самого йензальдегида. Ацетализирование проходит, если нитроальдегид растворить в 5-кратном количестве этилового алкоголя, содержащего 1 % хлороводорода, и оставить раствор па сутки при комнатной температуре. После разбавления водой выпавший в виде желтого масла ацеталь извлекают эфиром, вытяжку сушат прокаленным поташом, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. [30]