Cтраница 4
В полученный раствор пропускают быстрый ток сероводорода ( с. Реакционную смесь выдерживают двое суток. Выпавшие кристаллы 7 7-диметил - 2 4-дифенил - 5 - О1КСО - 5 6 7 8-тетрагидро - 4Н - тиохромена отделяют, промывают на фильтре небольшими порциями хорошо охлажденного этанола ( 3 раза по 5 мл) и сушат. Фильтраты объединяют, выливают в 500 мл эфира, промывают водой ( 4 раза по 200 мл), а затем 5 - 10 % - ным раствором соды ( трижды по 200 мл) и снова водой до нейтральной реакции. Эфирн-ые вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия; эфир отгоняют, полученный остаток кристаллизуется. [46]
Затем скорость перемешивания увеличивают, чтобы добиться образования гомогенного раствора, прибавляют 500 мл хлороформа и доводят температуру реакционной смеси до 35, наполняя водяную баню теплой водой. К интенсивно перемешиваемой реакционной смеси прибавляют ( защитный экран. После этого реакционную смесь охлаждают до 5, выливают на 1 кг измельченного льда, разбавляют 1 5 - 2 л воды и переносят в 5-литровую трехгорлую колбу для перегонки с паром. Сначала отгоняют хлороформ, а затем перегоняют с паром циклоундеканон, собирая 3 5 - 4 л дистиллята. Дистиллят экстрагируют отогнанным хлороформом, вытяжки сушат фильтрованием через безводный сульфат натрия. [47]
Реакцию проводят так же, как при получении хлорфенилбутена. Для этого к смеси 0 25 моля свежеперегнанного а-фенилбутадиена в 80 мл ацетона, 0 05 моля двухлористой меди и - 1 г окиси кальция добавляют диазораетвор. Выделение азота происходит прл 16 - 20 и заканчивается через 1 - 1 5 часа. Органическую часть извлекают эфиром, вытяжку сушат хлористым кальцием. После удаления растворителей твердый остаток темного цвета растворяют в бензоле и пропускают через колонку с активированной окисью алюминия. Из прозрачного раствора отгоняют бензол, кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги. [48]