Cтраница 2
Из объединенных эфирных вытяжек при концентрировании выпадает частично кристаллизующаяся масса, маслянистая часть которой удаляется спиртом. [16]
Из объединенных эфирных вытяжек отгоняют большую часть эфира на водяной бане, нагретой до 40 С ( не выше. Остаток эфира отгоняют в вакууме. [17]
Из объединенных эфирных вытяжек отгоняют большую часть эфира на водяной бане, нагретой до 40 С ( не выше. Остаток эфира отгоняют в вакууме. Полученный препарат достаточно чист для препаративных целей, однако он не выдерживает длительного хранения, так как содержащаяся в нем незначительная примесь минеральной кислоты вызывает его разложение. [18]
Водный слой экстрагируют 8 - 10 раз эфиром по 50 мл и оставляют объединенные эфирные вытяжки над безводным MgSC4 на ночь. На следующий день сульфат магния отфильтровывают, хорошо промывают безводным эфиром, эфирный раствор упаривают на водяной бане, а остаток переносят количественно с помощью минимального количества эфира в прибор для микроперегонки со взвешенным заранее приемником и отгоняют эфир. После упаривания эфира получают масло - неочищенный 4-метил - 5 - ( р-оксиэтил) - - тиазол. [19]
Эфирный слой декантируют в делительную воронку, пастообразный осадок экстрагируют 15 мл эфира и от объединенных эфирных вытяжек отгоняют эфир при нагревании колбы на водяной бане. После этого водный слой отделяют, а оставшееся масло без предварительной промывки перегоняют в вакууме при давлении около 30 мм. Сначала отгоняется низкокипящая фракция, состоящая из бромбензола и воды, потом дифенилэтилен в виде бесцветной жидкости, последние порции которого имеют слегка желтоватую окраску. Бурый остаток содержит продукты полимеризации и осмоления. [20]
Еели продукт реакции не кристаллизуется, то эфирный раствор промывают водой, дважды экстрагируют водный слой эфиром, объединенные эфирные вытяжки концентрируют и фильтруют через сухой активный оксид алюминия. Продукт элюируют диоксаном, отгоняют растворитель в вакууме на водяной бане и остаток перекристаллизовывают. [21]
Свободный S02 удаляют, нагревая смесь на кипящей водяной бане, охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют насыщенные жирные кислоты петролейным эфиром 3 - 4 раза порциями по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому и сливают в колбу емкостью 500 мл. Промывают делительную воронку петролейным эфиром, сливая его в ту же колбу. [22]
Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или кристаллизуют. [23]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [24]
Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч После этого реакционную смесь опять охлаждают до комнатной температуры и осторожно подкисляют 10 % - ным раствором соляной кислоты до кислой реакции по конго красному. Объединенные эфирные вытяжки помещают в коническую колбу емкостью 200 мл и нейтрализуют 10 % - ным раствором карбоната натрия, добавляя его постепенно при перемешивании ( выделяется оксид углерода ( IV) В конце этой операции среда должна быть щелочной На нейтрализацию эфирной вытяжки обычно требуется 80 - 100 мл 10 % - ного раствора карбоната натрия. Феноксиуксусная кислота в виде натриевой соли переходит в водный слой. [25]
Объединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным CaClj и отгоняют эфир в колбе с высоким дефлегматором со скоростью не более 12 капель в минуту ( эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. Остаток перегоняют из круг-лодонной колбы с дефлегматором ( рис. 1 в Приложении I) или из колбы Фаворского. [26]
По окончании этой операции водный раствор насыщают твердым хлористым натрием и подвергают перегонке с водяным паром. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат над прокаленным сернокислым магнием. Растворитель и непрореагировавший циклогексен отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. [27]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [28]
После этого образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром ( прибор 3) до тех пор, пока проба дистиллята будет давать лишь слабое помутнение с бромной водой вследствие образования три-бромфенола. Объединенные эфирные вытяжки собирают в колбе, сушат над безводным сернокислым натрием или магнием ( можно над хлористым кальцием) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником ( прибор 4) Фенол перегоняют, нагревая колбу ( прибор 5) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 179 - 183 С. [29]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [30]