Объединенная эфирная вытяжка
Cтраница 3
После этого образовавшийся фенол отгоняют с водяным паром ( прибор 3) до тех пор, пока проба дистиллята будет давать лишь слабое помутнение с бромной водой вследствие образования три-бромфенола. Объединенные эфирные вытяжки собирают в колбе, сушат над безводным сернокислым натрием или магнием ( можно над хлористым кальцием) и отгоняют эфир на водяной бане с водяным холодильником ( прибор 4) Фенол перегоняют, нагревая колбу ( прибор 5) на асбестовой сетке, и собирают фракцию, кипящую при 179 - 183 С. [31]
Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или лерекристаллизовывают. [32]
Смесь нагревают с обратным холодильником 2 ч на кипящей водяной бане, охлаждают и выливают на 120 г льда. Объединенные эфирные вытяжки высушивают над MgS04, эфир упаривают в вакууме, твердый остаток растворяют в горячем бензоле, раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают и отделяют выпавший осадок. [33]
Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-бензольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора едкого натра, снова водой и сушат безводным хлористым кальцием. [34]
Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или кристаллизуют. [35]
Исследуемую жидкость переносят в делительную воронку и продукты бронирования извлекают трижды диэтиловым эфиром порциями по 5 мл. Объединенные эфирные вытяжки дважды быстро промывают в делительной воронке 5 мл 5 % - ного двууглекислого натрия, затем 2 - 3 раза дистиллированной водой ( по 5 мл) до нейтральной реакции промывных вод. Эфирный экстракт переносят в коническую колбу и добавляют 3 г безводного сульфата натрия. Через 15 мин эфир отделяют от осушителя, а остаток в колбе промывают небольшими порциями эфира и присоединяют его к экстракту. Затем эфир упаривают в вакууме. Сухой остаток в колбе растворяют в 2 - 5 мл гексана и аликвотную часть ( 5 мкл) вводят в дозатор хроматографа. [36]
 |
Кетоны, полученные гидратацией ацетиленовых производных. [37] |
С и в течение 1 ч при хорошем перемешивании добавляют по каплям 0 5 моля соответствующего алкина. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором хлорида-натрия до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия. После удаления эфира кетон перегоняют. Для кетона с большой молекулярной массой можна повысить температуру реакции до 80 С. [38]
Твердые выпавшие продукты затем извлекают эфиром или отфильтровывают. Объединенные эфирные вытяжки нейтрализуют водным раствором гидрокарбоната и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют, а остаток очищают яерегонкей или перекристаллизацией. [39]
Органический слой отделяют, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Объединенные эфирные вытяжки тщательно промывают водой и сушат сульфатом натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют или перекристаллизовывают. [40]
 |
Установка для синтеза хлорциклогексанола. [41] |
По окончании этой операции водный раствор насыщают твердым хлористым натрием и подвергают перегонке с водяным паром. Объединенные эфирные вытяжки промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат над прокаленным сернокислым магнием. Растворитель и непрореагировавший циклогексен отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. [42]
Объединенные эфирные вытяжки высушивают над прокаленным СаСЬ и отгоняют эфир в колбе с высоким дефлегматором со скоростью не более 12 капель в минуту ( эфир легко воспламеняется; правила работы см. стр. Остаток перегоняют из крут-лодонной колбы с дефлегматором ( рис. 1 в Приложении I) или из колбы Фаворского. [43]
Из эфирных вытяжек извлекают бензиловый спирт. Для этого в делительной воронке встряхивают дважды объединенные эфирные вытяжки с 5 мл 40 % - ного раствора гидросульфита натрия для удаления непрореагировавшего беизальдегида. Затем водный слой отделяют и отбрасывают Эфирный раствор в маленькой делительной воронке промывают водным раствором карбоната натрия ( для нейтрализации сернистой кислоты, следы которой могут присутствовать в растворе гидросульфита натрия) Полученный раствор сушат безводным сульфатом натрия Из высушенного раствора сначала отгоняют эфир на водяной бане. Затем, заменив водяной холодильник на воздушный, перегоняют бензиловый спирт, нагревая колбу через асбестовую сетку коптящим пламенем горелки. Собирают фракцию при температуре кипения 206 С. [44]
Отделяют эфирный слой, экстрагируют водный, объединенные эфирные вытяжки промывают раствором бикарбоната натрия, сушат, концентрируют и перегоняют остаток. [45]
Страницы: 1 2 3 4