Объединенная эфирная вытяжка

Cтраница 4

Смесь кипятят 2 часа, избыток исходного гидрида разлагают дистиллированной водой и образовавшуюся гидроокись алюминия растворяют прибавлением 20 % - ного раствора виннокислого натрия. Эфирный слой отделяют, водный - экстрагируют эфиром ( 2 раза по 100 мл), объединенные эфирные вытяжки высушивают сульфатом натрия. Полученное вещество не содержит хлора или эфира. [46]

Сложноэфирное расщепление ацилацетоуксусных эфиров. [47]

Смешивают 1 моль ацилацетоук-сусного эфира) с раствором 1 05 моля едкого кали в 500 мл этилового или метилового спирта2) поставляют стоять на ночь. Затем выливают на 3 л льда, к которому добавлено 27 мл концентрированной серной кислоты, и экстрагируют четырьмя порциями по 200 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой почти до нейтральной реакции, сушат сульфатом магния и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме, пользуясь 25-см колонкой Вигре. [48]

Охлажденную реакционную смесь выливают в стакан, содержащий 80 г воды со льдом; в случае выделения осадка основной соли алюминия добавляют разбавленную хлороводородную кислоту до растворения этого осадка. Смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 20 мл диэтилового эфира и отделяют эфирно-толуольный слой, а водный извлекают еще раз 15 мл эфира. Объединенные эфирные вытяжки промывают водой, затем 25 мл раствора гидроксида натрия, снова водой и сушат безводным хлоридом кальция. [49]

Страницы: 1 2 3 4