Соединенная вытяжка
Cтраница 1
Соединенные вытяжки подвергают перегонке под уменьшенным давлением из видоизмененной колбы Клайзена на водяной бане. Весь растворитель при этом возвращается обратно и его можно вновь применить при следующем синтезе. [1]
Соединенные вытяжки ( около 1 л) подвергают однократному испарению при атмосферном давлении из колбы Клайзена емкостью 250 мл. [2]
Соединенные вытяжки осторожно промывают разбавленным раствором соды и подвергают затем перегонке под атмосферным давлением. [3]
Соединенные вытяжки промывают 2 раза 10 см3 воды. После отгонки уксусного эфира под уменьшенным давлением остается хрупкая буроватая масса, содержащая еще значительное количество уксусного эфира. Поэтому ее растворяют 4 - 5 раз в 200 см3 теплой воды и выпаривают под уменьшенным давлением. Под конец ее растворяют в 10 см3 горячей воды, прибавляют при сильном охлаждении крепкий раствор КНСО3 до остающегося еле заметного покраснения лакмусогюй бумажки, выщелачивают 4 раза 50 см3 уксусного яфира, промывают вытяжки 3 - 4 см3 воды) отгоняют уксусный эфир, растворяют остаток в воде и вновь выпаривают досуха. Остается аморфная хрупкая светлокоричневая масса. [4]
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сернокислого натрия. Затем при 80 С отгоняют четыреххлористый углерод ( прибор 3), и остаток перегоняют ( прибор-4), собирая валериановую кислоту при 184 - 187 С. [5]
Соединенные вытяжки сгущают на водяной бане до появления-слоистости в растворе. [6]
 |
Условия синтеза Вос-аминокислот по Шна-белю / i9ij. [7] |
Соединенные вытяжки промывает водсй ( 5x40 ш), сушат и растворитель удаляют на роторном испарителе. Оставшееся масло растирают с пвтролейным эфиром до затвердевания продукта. [8]
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сульфата натрия. [9]
Соединенные вытяжки подвергают перегонке под уменьшенным давлением из видоизмененной колбы Клайзена на водяной бане. Весь растворитель при этом возвращается обратно и его можно вновь применить при следующем синтезе. [10]
Соединенные вытяжки промывают насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затем высушивают безводным сернокислым магнием. Эфир отгоняют и продукт реакции подвергают перегонке. [11]
Соединенные вытяжки промывают насыщенным водным раствором хлористого натрия, а затем высушивают безводным сернокислым нагнием. Эфир отгоняют и продукт реакции подвергают перегонке. [12]
Соединенные вытяжки подкисляют серной кислотой до рН 1 ( по бумажке, пропитанной универсальным индикатором), вносят в делительную воронку, прибавляют 50 мл хлороформа и взбалтывают 5 мин. Хлороформные вытяжки соединяют и отгоняют хлороформ до получения сухого остатка, сухой остаток растворяют в 1 мл диэтилового эфира. [13]
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сернокислого натрия. Затем при 80 С отгоняют четыреххлористый углерод ( прибор 3), и остаток перегоняют ( прибор 4), собирая валериановую кислоту при 184 - 187 С. [14]
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сульфата натрия. Затем при 80 С отгоняют тетрахлорметан ( прибор 3) и остаток перегоняют ( прибор 4), собирая валериановую кислоту при 184 - 187 С. [15]
Страницы: 1 2 3 4