Cтраница 4
К 30 мл гядразингидрата ( 0 6 моль), охлажденного до - 20 С, прибавляют 32 4 г ( 0 2 моль) трет-бутил - У-нитрокарбамата и перемешивают до полного растворения, а затем оотавляют на 6 - 12 ч при комнатной температуре. Жидкая реакционная омесь постепенно расслаивается и выделяются пузырьки газа. В соединенные вытяжки вносят по 30 г борной кислоты и оульфата магния, размешивают 40 мин и фильтруют через окладчатнй фильтр. Осадок на фильтре нрошвают 400 мл хлориото-го метилена, затем раотворитель упаривают на роторном испарителе при комнатной температуре. [46]
Пустив в ход мешалку, быстро приливают холодный раствор серной кислоты, получаемый смешением 200 мл концентрированной серной кислоты уд. Перемешивание продолжают еще 5 - К) мни. Из соединенных вытяжек бензол отгоняют ( примечание 9) на водяной бане, а остаток переносят в 2-литровую специальную колбу Клзйзепа ( стр. [47]
Для дальнейшего очищения сырой ацетат сначала основательно растирают с 100 s уксусного эфира на холоду, затем кипятят, охлаждают, центрофугуют и остаток еще раз так же обрабатывают 100 смг уксусного эфира. После этого вещество содержит лишь весьма незначительное количеством примесей. Триацетиламилоза выделяется из соединенных вытяжек в виде хлопьев по прибавлении 300 сма эфира. Продукт несколько раз растирают с эфиром и промывают. [48]
После 4 - 5-часового пропускания хлористого винила потемневшая гомогенная смесь вылита на лед при перемешивании. Нижний слой отделен, верхний экстрагирован эфиром, соединенные вытяжки высушены над СаС12, растворитель отогнан, а остаток перегнан в вакууме. В результате повторной перегонки-получен Р, 3-дихлорэтилсульфонилхлорид, ст. кип. [49]