Cтраница 2
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сульфата натрия. Затем при 80 С отгоняют четыреххлористый углерод ( прибор 3), и остаток перегоняют ( прибор 4), собирая валериановую кислоту при 184 - 187 С. [16]
Соединенные вытяжки присоединяют к основной порции валериановой кислоты и сушат над 4 г безводного сернокислого натрия. Затем при 80 С отгоняют четыреххлористый углерод ( прибор 3), и остаток перегоняют ( прибор 4), собирая валериановую кислоту при 184 - 187 С. [17]
Чтобы отогнать эфир, соединенные вытяжки подвергают однократному испарению при атмосферном давлении из колбы Клайзепа емкостью 250 мл. Остаток перегоняют в вакууме и получают 102 - 105 г ( 91 - 93 % теоретич. [18]
Полученный осадок экстрагируют дважды кипящим хлороформом порциями по 400 - 500 мл, причем соединенные вытяжки применяют для экстрагирования водных фильтратов в делительной воронке; затем экстрагирование повторяют с несколькими свежими порциями хлороформа по 500 мл. Соединенные хлороформные вытяжки предварительно сушат безводным сернокислым натрием, а затем выпаривают досуха, отгоняя растворитель в вакууме. Остаток переносят в 2-литровую коническую колбу и растворяют в 1 5 л кипящего ацетона. Ацетоновый раствор концентрируют на паровой бане до объема 800 - 900 мл ( когда объем достигает 1 л, начинается кристаллизация) и затем охлаждают его в течение 6 - 8 час. Препарат отфильтровывают с отсасыванием, фильтраты сохраняют отдельно, а осадок промывают эфиром и сушат. Упомянутые выше ацетоновые фильтраты упаривают до объема 150 мл, охлаждают в бане со льдом и полученный таким образом неочищенный препарат ( т, пл. Общий выход составляет 178 - 187 г ( 70 - 73 % теоретич. [19]
Полученный осадок экстрагируют дважды кипящим хлороформом порциями по 400 - 500 мл, причем соединенные вытяжки применяют для экстрагирования водных фильтратов в делительной воронке; затем экстрагирование повторяют с несколькими свежими порциями хлороформа по 500 мл. Соединенные хлороформные вытяжки предварительно сушат безводным сернокислым натрием, а затем выпаривают досуха, отгоняя растворитель в вакууме. Остаток переносят в 2-литровую коническую колбу и растворяют в 1 5 л кипящего ацетона. Ацетоновый раствор концентрируют на паровой бане до объема 800 - 900 мл ( когда объем достигает 1 л, начинается кристаллизация) и затем охлаждают его в течение б - 8 час. Препарат отфильтровывают с отсасыванием, фильтраты сохраняют отдельно, а осадок промывают эфиром и сушат. Общий выход составляет 178 - 187 г ( 70 - 73 % теоретич. [20]
Остаток в колбе, окрашенный в розовый цвет, экстрагируют при 85 - 95 тремя порциями толуола по 1500 мл ( примечание 7), и соединенные вытяжки перегоняют в вакууме на водяной бане до-полного удаления влаги. [21]
Пс другому методу анализа [6] в делительную воронку со смешанным слоем ионитов ( дауэкс-1 и дауэкс-50) наливают анализируемый раствор, содержащий катионоактивные и не-ионогенные ПАВ, после 15 мин отстаивания деионизирован-ный раствор сливают, смолу промывают несколько раз этанолом, соединенные вытяжки выпаривают для получения неионогенных веществ. Метод позволяет выделить из смеси 100 % неионогенных веществ. [22]
Добавив небольшое количество эфира, отделяют бензольно-эфирный слой, а водный слой извлекают еще раз эфиром. Соединенные вытяжки встряхивают с раствором едкого натра и сушат хлористым кальцием. [23]
Их размалывают или лучше только раздавливают меж у вращающимися вальцами, смачивают раствором соды и извлекают эфиром как кокаин или эзерин. Соединенные вытяжки содержат наряду с вератрином значительные количества жиров и масел, слизи и красящих веществ; последние растворяются частью в воде, частью в эфире. От этого зависит дальнейшая обработка. [24]
Соединенные вытяжки четыреххлористого углерода взбалтывают в течение 1 мин. Если после взбалтывания слой четыреххлористого углерода остается красным, добавляют еще 1 - 2 мл 0 01 % - ного дитизона и снова взбалтывают. Четыреххлористый углерод отделяют в другую делительную воронку и 1 мин. Соединяют обе кислотные вытяжки, добавляют несколько капель четыреххлористого углерода и выпускают его, чтобы удалить возможно имеющиеся окрашенные капельки четыреххлористого углерода. Раствор переводят в мерную колбу ( 25 мл) и доводят до метки разбавленной кислотой. Этот раствор содержит свинец и цинк из анализируемого вещества. [25]
Смесь несколько раз извлекают эфиром и соединенные вытяжки сильно встряхивают в течение 5 мин. Эфир отделяют, извлекают водный раствор эфиром еще 2 раза и высушивают вытяжки над прокаленным сульфатом иагрия. В высоком вакууме при 0 27 пил давления н 58 - 59 эфир перегоняется в виде бесцветной приятно пахнущей жидкости, которая на воздухе желтеет. Целесообразно сохранять ее в запаянных ампулах под углекислым газом. [26]
При этой или еще более низкой температуре рН реакционной смеси доводят до 6, добавляя 28 % - ный йодный растиор аммиака. Смесь несколько раз экстрагируют хлороформом или каким-либо другим подходящим растворителем; соединенные вытяжки высушивают, после чего растворитель отгоняют. [27]
При этой или еще более низкой температуре рН реакционной смеси доводят до 6, добавляя 28 % - ный водный раствор аммиака. Смесь несколько раз экстрагируют хлороформом или каким-либо другим подходящим растворителем; соединенные вытяжки высушивают, после чего растворитель отгоняют. [28]
Через аллонж с гигроскопической ватой пропускают 20 л воздуха с объемной скоростью 5 л / мин. Ацетоновые вытяжки соединяют и измеряют их объем; в случае необходимости объем соединенных вытяжек доводят ацетоном до 20 мл. [29]
Перемешивание и нагревание продолжают в течение 24 час. Дестиллат ( 1 - 1 5 л) экстрагируют тремя порциями эфира по 50 мл. Соединенные вытяжки промывают 50 мл 10 % - ной соляной кислоты и 50 мл насыщенного раствора хлористого натрия и сушат над безводным хлористым кальцием. После отгонки эфира остаток перегоняют из колбы Клайзспа и получают 33 5 - 35 5 г ( выход 85 - 90 % теоретич. [30]