Хлороформенная вытяжка
Cтраница 2
Полученную густую реакционную массу, окрашенную в темно-желтый цвет, немедленно выливают в 600 мл ледяной воды при энергичном перемешивании ( примечание 4) и стакан ополаскивают небольшими порциями холодной воды. Хлороформенные вытяжки соединяют и промывают последовательно: 100 мл холодной воды, затем один раз 100 мл и дважды по 50 мл 10 % - ным раствором бикарбоната натрия ( примечание 5) и, наконец, 50 мл холодной воды. Хлороформенный раствор сушат над сернокислым магнием и фильтруют. Хлороформ отгоняют при нагревании на паровой бане сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Оставшаяся бледно-желтая маслянистая жидкость вскоре затвердевает и фактически представляет собой чистый препарат. [16]
После охлаждения реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН 1 - 2 и экстрагируют продукт хлоро1 формой трижды по 50 мл. Хлороформенные вытяжки промывают водой до нейтральной реакции и сушат сернокислым натрием. Хлороформ отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 180 - 182 / 4 мм. [17]
После прибавления всего вещества смесь подогревают на водяной бане при той же температуре до полного растворения соли. Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия. Остаток пере-кристаллизовывают из толуола. [18]
Хлороформенные вытяжки сливают вместе, промывают весьма малым количеством воды4, профильтровывают через сухой фильтр и испаряют в фарфоровой или стеклянной чашечке при комнатной температуре. [19]
Полученную густую реакционную массу, окрашенную в темно-желтый цвет, немедленно выливают в 600 мл ледяной воды при энергичном перемешивании ( примечание 4) и стакан ополаскивают небольшими порциями холодной воды. Хлороформенные вытяжки соединяют и промывают последовательно: 100 мл холодной воды, затем один раз 100 мл и дважды по 50 мл 10 % - ным раствором бикарбоната натрия ( примечание 5) и, наконец, 50 мл холодной воды. Хлороформенный раствор сушат над сернокислым магнием и фильтруют. Хлороформ отгоняют при нагревании на паровой бане сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Оставшаяся бледно-желтая маслянистая жидкость вскоре затвердевает и фактически представляет собой чистый препарат. [20]
После прибавления всего вещества смесь подогревают на водяной бане при той же температуре до полного растворения соли. Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия. Остаток пере-кристаллизовывают из толуола. [21]
Было найдено весьма удобным сушить 9-хлоракридин следующим образом. Концентрированные хлороформенные вытяжки переливают непосредственно в 1-литровый стакан, в котором проводится последующая стадия синтеза; масляную баню нагревают до 70 в продолжение требуемых 20 мин. [22]
Водную жидкость подщелачивают аммиаком и снова повторно извлекают хлороформом. Хлороформенные вытяжки иа щелочного раствора сливают вместе, промывают небольшим количеством воды, фильтруют через сухой фильтр и испаряют. [23]
Для суждения о наибольшем количестве алкалоида, которое может содержаться в исследуемом объекте, извлечение производят из определенного количества объекта ( это требование должно всегда выполняться и при качественном испытании) до полного извлечения. Хлороформенную вытяжку из щелочного раствора6 испаряют во взвешенной стеклянной чашечке, высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса и взвешивают. При наличии летучих алкалоидов их переводят в солянокислые соли, выпаривают раствор в вакууме и сушат в эксикаторе над едкой известью. [24]
Для этого остаток по испарении извлечения из щелочного раствора растворяют при помощи подкисленной воды, раствор подщелачивают избытком едкого натра и повторно извлекают хлороформ. Хлороформенную вытяжку промывают малым количеством воды, подщелоченной едким натром, фильтруют через сухой фильтр, фильтрат испаряют и с полученным остатком проделывают реакции на наркотин. [25]
Нами под битумом понимается хлороформенная вытяжка при рН 7, названная нефтяными углеводородами в связи с тем, что разгонка нефти и этой вытяжки петролейным эфиром дает идентичные результаты. [26]
Фильтр после промывания 200 / 0-ной уксусной кислотой промывают еще дважды 5 мл воды н все эти промывные воды сливают в ту же коническую колбу. К содержимому колбы прибавляют хлороформенную вытяжку меди, после чего пробирку из-под вытяжки меди ополаскивают 2 раза 2 мл хлороформа, который также сливают в колбу. К содержимому колбы прибавляют 5 капель 50 % - ного раствора роданистого аммония. Если раствор окрасился в красный цвет, то прибавляют кристаллик фтористого натрия, при этом красный цвет раствора переходит в лимонно-желтый. Затем в колбу вносят 1 - 2 г йодистого калия, колбу закрывают пробкой и после размешивания оставляют стоять в темном месте 10 - 15 мин. [27]
 |
Определение меди в рыбе ( копченый судак. [28] |
Фильтр после промывания 20 % - ной уксусной кислотой промы-пают еще дважды 5 мл воды п все эти промывные воды сливают в ту же коническую колбу. К содержимому колбы прибавляют хлороформенную вытяжку меди, после чего пробирку из-под вытяжки меди ополаскивают 2 раза 2 мл хлороформа, который также сливают в колбу. К содержимому колбы прибавляют 5 капель 50 % - ного раствора роданистого аммония. Если раствор окрасился в красный цвет, то прибавляют кристаллик фтористого натрия, при этом красный цвет раствора переходит в лимонио-желтый. Затем в колбу вносят 1 - 2 г йодистого калия, колбу закрывают пробкой и после размешивания оставляют стоять в темном месте 10 - 15 мин. [29]
Эта задача еще не может считаться разрешенной, соответствующая методика требует; дальнейших уточнений в процессе исследовательской работы. Однако некоторые успехи здесь достигнуты [5, 9]; флуоресценцию хлороформенных вытяжек из вод сравнивают с флуоресценцией эталонов, приготовленных из мылонафта. Содержание нафтеновых кислот, определяемое люминесцентным методом ( 0 2 е / л), в основном соответствует данным химического анализа. [30]
Страницы: 1 2 3 4