Хлороформенная вытяжка
Cтраница 3
Добавка смад в процессе бурения может производиться ориентировочно, исходя из расхода ее 5 кг на 1 м проходки при бурении на воде или неутяжеленном растворе и 25 кг / м при большом утяжелении. Более точно размер добавки и необходимость дообработки могут быть установлены по люминесценции хлороформенной вытяжки бурового раствора, сравниваемой с эталонами, или оценкой смазочных свойств на четырехшариковой машине. [31]
При этом к исследуемой пробе добавляют известное количество определяемого ПАВ и замеряют оптическую плотность хлороформенных вытяжек исследуемой пробы и пробы с добавкой ПАВ. [32]
Для полного извлечения хинона хлороформом поступают следующим образом. После экстракции водного раствора до бесцветности хлороформенного слоя и его последующего окисления иодистоводородной кислотой и титрования выделившегося иода водный раствор дополнительно извлекают 50 - 60 мл хлороформа и прибавляют эту хлороформенную вытяжку к оттитрованному раствору. При полноте экстракции окраски от выделившегося иода не должно быть; в случае появления таковой выделившийся иод оттитровывают и результаты титрования прибавляют к ранее полученному, а экстракцию водного раствора хлороформом повторяют еще раз. [33]
Слабо-желтый раствор выдерживают 45 мин при 40 - 45, затем приливают 200 мл хлороформа и выливают в наполненную на 3 / 4 льдом делительную воронку. После энергичного встряхивания хлороформенный слой отделяют, водный раствор обрабатывают еще три раза хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают 250 мл ледяной воды, два раза раствором NaHCO3, насыщенного при 10 ( по 250 мл), еще два раза ледяной водой. Раствор сушат над хлоридом кальция, осветляют активированным углем, затем упаривают в вакууме ( при температуре бани не выше 50) до образования густого сиропа. Продукт кристаллизуют встряхиванием и коротким нагреванием с абсолютным эфиром. [34]
После добавления брома немедленно вводят 7 г ацетата натрия, раствор разбавляют 50 мл воды и перемешивают в течение 20 мин. После многократной нейтрализации бикарбонатом натрия водный раствор несколько раз экстрагируют хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают раствором бикарбоната и водой, сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре досуха. Для этого вещество растворяют в ацетоне, затем прибавляют эфир и при потираний стеклянной палочкой о стенку стакана порциями добавляют петролейный эфир до начала кристаллизации. Раствор выдерживают в холодильнике несколько часов, после чего отфильтровывают основную массу пентаацетата аль - О-глюкозы. [35]
Слабо-желтый раствор выдерживают 45 мин при 40 - 45, затем приливают 200 мл хлороформа и выливают в наполненную на 3 / 4 льдом делительную воронку. После энергичного встряхивания хлороформенный слой отделяют, водный раствор обрабатывают еще три раза хлороформом. Объединенные хлороформенные вытяжки промывают 250 мл ледяной воды, два раза раствором NaHCO3, насыщенного при 10 ( по 250 мл), еще два раза ледяной водой. Раствор сушат над хлоридом кальция, осветляют активированным углем, затем упаривают в вакууме ( при температуре бани не выше 50) до образования густого сиропа. Продукт кристаллизуют встряхиванием и коротким нагреванием с абсолютным эфиром. [36]
 |
Характеристики адсорбентов, используемых в препаративной тонкослойной хроматографии. [37] |
В препаративной тонкослойной хроматографии большое значение имеет качество применяемого адсорбента, степень его загрязнения. Показано, что возможным источником загрязнений может быть тара, в которую упакованы адсорбенты. Так, в хлороформенных вытяжках из адсорбентов, упакованных в прорезиненную или пластиковую тару, методом спектроскопии обнаружены органические радикалы. [38]
В 120 мл теплого диметилформамида растворяют 10 2 г сахарозы, к раствору при 20 прибавляют 45 мл йодистого метила и в течение 15 мин при перемешивании добавляют 45 г окиси серебра так, чтобы температуря не поднималась выше 30, Смесь взбалтывают 12 час, затем осадок отфильтровывают, промывают 50 мл диметилформамида и 50 мл хлороформа, фильтрат разбавляют 500 мл воды, содержащей 5 г KCN - ( Осторожно, сильный яд. Вещество извлекают из смеси хлороформом, хлороформенные вытяжки сушат над хлористым кальцием, затем хлороформ отгоняют при нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса. [39]
Гидрохимический метод поисков, основанный на предпосылке о взаимосвязи водоносных горизонтов зоны затрудненного водообмена, к которой часто приурочены залежи нефти и газа, с зоной свободного водообмена, широко применяется в комплексе с другими геологопоисковыми работами. Воду для исследований отбирают из скважин, шурфов, колодцев, естественных водоемов и источников. Содержание растворенных в воде битумов определяют по методу хлороформенных вытяжек. Результаты исследований при наличии достаточного количества фактического материала дают возможность делать практические выводы о перспективности отдельных районов и регионов и позволяют составлять карты прогноза нефтегазоносности. [40]
Охлажденный раствор разбавляют приблизительно до 2 н H2SO4, снова охлаждают до температуры ниже 5, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, где обрабатывают 10 - 10 мл ( в зависимости от величины навески) 5 % - ного раствора купферона, охлажденного на льду. Затем энергично встряхивают последовательно с 20, 10 и 5 мл хлороформа для извлечения купферонатов и избытка купферона, причем слой хлороформа удаляют перед каждым новым добавлением растворителя ( см. разд. Водную фазу переносят в коническую колбу емкостью 300 мл, хлороформенные вытяжки переводят снова в делительную воронку, встряхивают с 20 мл 2 н H2SO4 и отбрасывают, а кислые промывные воды экстрагируют несколькими порциями хлороформа по 5 мл до тех пор, пока хлороформ не перестанет окрашиваться, и затем сливают в коническую колбу. После охлаждения стенки колбы обмывают дистиллированной водой и выпаривание повторяют для полного удаления всей хлорной кислоты. Разбавлением раствор доводят до 2 н по H2SO4 и уран восстанавливают до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса. [41]
В 100 мл теплого пиридина растворяют 25 г L-рамнозы. Смесь оставляют в склянке с притертой про ( кой при комнатной температуре на 20 ч, затем выливают в 500 мл ледяной воды. Полученный маслообразный тетра-ацетат экстрагируют хлороформом ( два раза по 50 мл), хлороформенные вытяжки для удаления пиридина промывают разбавленной серной кислотой, взбалтывают в делительной воронке с насыщенным раствором бикарбоната натрия до полной нейтрализации кислот. Хлороформенный раствор встряхивают в течение 30 - 40 мин с несколькими кусочками хлорида кальция, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 г РС13 и 7 5 г А1С13, смесь нагревают 2 ч на водяной бане в 0 5 - л круглодонной колбе с обратным холодильником. Смесь, охлажденную до комнатной температуры, выливают в 500 мл ледяной воды, хлороформен-ный слой отделяют, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия, промывают водой, оставляют на ночь с несколькими кусочками хлорида кальция и небольшим количеством активированного угля. [42]
В 100 мл теплого пиридина растворяют 25 г L-рамнозы, раствор охлаждают до 0 и добавляют 100 мл уксусного ангидрида. Смесь оставляют в склянке с притертой пробкой при комнатной температуре на 20 ч, затем выливают в 500 мл ледяной воды. Полученный маслообразный тетра-ацетат экстрагируют хлороформом ( два раза по 50 мл), хлороформенные вытяжки для удаления пиридина промывают разбавленной серной кислотой, взбалтывают в делительной воронке с насыщенным раствором бикарбоната натрия до полной нейтрализации кислот. Хлороформенный раствор встряхивают в течение 30 - 40 мин с несколькими кусочками хлорида кальция, затем фильтруют. К фильтрату добавляют 20 г РС15 и 7 5 г А1С13, смесь нагревают 2 ч на водяной бане в 0 5 - л круглодонной колбе с обратным холодильником. Смесь, охлажденную до комнатной температуры, выливают в 500 мл ледяной воды, хлороформен-ный слой отделяют, нейтрализуют насыщенным раствором бикарбоната натрия, промывают водой, оставляют на ночь с несколькими кусочками хлорида кальция и небольшим количеством активированного угля. [43]
Из солянокислого маточника, полученного после отделения хлоргид-рата коридина, экстракцией хлороформом было выделено два основания. При этом оказалось, что хлоргидраты этих двух оснований переходят в хлороформ с очень неодинаковой легкостью. Первые хлороформенные экстракты содержат почти исключительно фенольное основание, идентичное описанному выше коридину, тогда как в последующие хлороформенные вытяжки переходило ( наряду с небольшим количеством коридина) второе основание не фенольного характера. [44]
Растворитель отгоняют при пониженном давлении ( водоструйный насос), добавляя в конце перегонки абсолютный этанол для полного удаления растворителя. Полученный сироп растворяют в 15 мл абсолютного этанола, фильтруют, фильтрат оставляют на ночь в холодильнике, отфильтровывают полученный осадок. Смесь выливают в 200 мл холодной воды, продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформенные вытяжки промывают водой, сушат над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель, остаток перекристалл изовывают из Ш мл абсолютного этанола. [45]
Страницы: 1 2 3 4