Cтраница 4
Так как реагент является здесь продуктом электролиза, то количество его, пошедшее на титрование определяемого вещества, а следовательно, и количество последнего, может быть определено по количеству затраченного за время титрования, вплоть до сигнала о завершении его, электричества. Необходимо, чтобы все затраченное в процессе титрования электричество расходовалось исключительно на генерирование титранта. Возможность одновременного протекания каких-либо побочных процессов должна быть совершенно исключена. Генерирование титранта должно происходить, таким образом, при 100 % - ном выходе по току. [46]
В связи с тем, что реагент в данном случае является продуктом электролиза, его количество, пошедшее на титрование определяемого вещества, а следовательно, и количество последнего может быть определено по количеству затраченного за время титрования, вплоть до сигнала о его завершении, электричества. Необходимо, чтобы все затраченное в процессе титрования электричество расходовалось исключительно на генерирование титранта. Должна быть полностью исключена возможность протекания побочных процессов. Генерирование титранта должно происходить при 100 % - ном выходе по току. [47]
Кулонометрическое определение кислот можно проводить непрерывно в потоке продукта и периодически в отдельной пробе. Следует более подробно остановиться на рассмотрении метода кулонометрического титрования с периодическим отбором анализируемой пробы по сравнению с упомянутым выше титроматром с периодическим отбором пробы анализируемого вещества и потенциометрической индикацией конца титрования. Если определяемое вещество неэлектроактивно, генерацию титранта можно осуществить непосредственно в испытуемом растворе. Однако чаще применяют внешнее генерирование титранта. В этом случае нейтральный раствор соли, например 5 % - ный раствор сульфата натрия, пропускают через две стеклянные трубки с впаянными диафрагмами. Трубки соединяют солевым мостиком. В результате из катодной камеры через диафрагму вытекает раствор соли известной концентрации, служащий титрантом. [48]
Кулонометрическое определение кислот можно проводить непрерывно в потоке продукта и периодически в отдельной пробе. Следует более подробно остановиться на рассмотрении метода кулонометрического титрования с периодическим отбором анализируемой пробы по сравнению с упомянутым выше титрометром с периодическим отбором пробы анализируемого вещества и потенциометрической индикацией конца титрования. Если определяемое вещество неэлектроактивно, генерацию титранта можно осуществить непосредственно в испытуемом растворе. Однако чаще применяют внешнее генерирование титранта. В этом случае нейтральный раствор соли, например 5 % - ный раствор сульфата натрия, пропускают через две стеклянные трубки с впаянными диафрагмами. Трубки соединяют солевым мостиком. В результате из катодной камеры через диафрагму вытекает раствор соли известной концентрации, служащий титрантом. [49]
После каждых двух - трех титрований электроды вновь амальгамируют. Генераторным электродом служит амальгамированный серебряный электрод, вспомогательным - платиновый. В качестве исходного вещества для генерирования титранта используют ртутную соль этилендиаминтетра-уксусной кислоты. [50]
F SC и отмеренный объем анали-лизируемого раствора, содержащий - 10 - 9 - 10 10 моль Fe2, перемешивают содержимое анодной камеры, вводят в нее индикаторную систему и измеряют потенциал. После этого индикаторную систему удаляют из ячейки, вводят туда генераторный анод и ведут генерирование Мп3 при силе тока 3 - 7 мка в течение определенного промежутка времени. Удаляют генераторный анод, снова измеряют потенциал индикаторной системой и затем повторяют описанные операции до окончания титрования. При определении 0 0058 - 0 205 мкг Fe2 ошибка не превышает 3 5 отн. Продолжительность генерирования титранта составляет 3 - 100 сек. [51]