Cтраница 4
Как видно из результатов опытов, помещенных в таблице, введенные количества примеси бора в образцы четырех-хлористого германия, содержащие 2 5 - 10 - 8 - 1 - 10 - 7 % бора, обнаруживаются удовлетворительно, что подтверждает возможность использования этой методики для определения малых содержаний примеси бора в четыреххлористом германии. Для окончания определения примеси бора этим методом, очевидно, может быть использован спектральный метод, масс-спектральный и любой другой, подходящий по чувствительности и надежности. Эта возможность обусловлена ничтожным остатком ( после отделения германия), практически полностью содержащим всю примесь бора, находившуюся в анализируемом образце препарата, что позволяет легко перенести остаток в виде раствора в микрообъеме растворителя или после упаривания с подходящим коллектором в аппаратуру, применяемую в соответствующем методе. Разработанный нами метод, очевидно, может быть использован для определения малых количеств примеси бора в элементарном германии, двуокиси германия и некоторых других его соединениях. [46]
Добавление щелочи к водным растворам GeO2 не дает осадка вследствие значительной растворимости германатов щелочных металлов. Нейтрализация аммиаком приводит к более полному выделению, однако и в этом случае в растворе остается 0 2 - 0 3 г / л Ge. Метод осаждения гер-маната аммония действием NH4C1 был предложен для выделения германия из растворов со сравнительно высоким его содержанием, например после щелочного травления элементарного германия. [47]
Восстановление проводят в графитовых контейнерах в трубчатых печах при пропускании сильного тока очищенного водорода. Температура реакционной зоны 675 С обеспечивает почти оптимальную скорость реакции восстановления. Следует обращать особое внимание на температуру процесса, чтобы она не превышала 675 С, особенно в начале восстановления. При более высокой температуре промежуточный продукт восстановления моноокись GeO легко сублимируется, а затем конденсируется на холодных местах трубки и не восстанавливается до элементарного германия. [48]
Добавление щелочи к водным растворам Ge02 не дает осадка вследствие значительной растворимости германатов щелочных металлов. Нейтрализация аммиаком приводит к более полному выделению, однако и в этом случае в растворе остается 0 2 - 0 3 г / л Ge. Метод осаждения гер-маната аммония действием NH4C1 был предложен для выделения германия из растворов со сравнительно высоким его содержанием, например после щелочного травления элементарного германия. [49]