Cтраница 4
Почти во всех случаях, когда в качестве растворителя применялся уксусный ангидрид, удавалось значительно подавить образование вторичных аминов, потому что в УТИХ условиях в качестве продуктов реакции образуются ие свободные амины, а ацетилпроизвод-ные, чем, пожалуй, ц объясняются полученные хорошие результаты. При восстановлении 23 4 г бензилцианида в 50 мл уксусного ангидрида за 22 часа было поглощено 115 % теоретического количества водорода; 1 2 г катализатора было введено в два приема. Гидролизом продукта реакции под действием кислоты и обычиой обработкой было получено 15 2 г - фснилэтиламина, то есть с выходом 03 % от теоретического. [46]
При амперометрическом титровании обычно можно не делать большого количества отсчетов по гальванометру и бюретке. Часто наблюдается прямолинейная зависимость между силой тока и объемом прибавленного рабочего раствора, и график можно строить по двум-трем отсчетам до и после точки эквивалентности. Абсцисса точки пересечения проведенных прямых указывает объем израсходованного на титрование рабочего раствора. Рассмотренная особенность представляет большое преимущество, в частности, при титровании разбавленных растворов, когда обычный индикаторный метод дает большие погрешности. В последнем случае ошибка обусловлена, главным образом, различными побочными процессами вблизи точки эквивалентности, например гидролиз продукта реакции делает переход окраски индикатора нечетким, чрезмерная растворимость осадков также вносит большую ошибку в результаты определения. [47]