Гидроокись - тетрабутиламмоний
Cтраница 2
В результате проведенных исследований разработан электрохимический метод полученья гидроокиси тетрабутиламмония с применением ионообменной диафрагмы, который, несомненно, может являться типовым методом синтеза четвертичных аммониевых оснований. [16]
 |
Кривые потепциометрического титрования смесей органических оснований в среде метилэтилкетонараствором НСЮ4 МЭК. [17] |
Динитрофецил-гидразоны в среде пиридина титруются как слабые кислоты раствором гидроокиси тетрабутиламмония. [18]
В растворах пиридина, с применением как титранта раствора гидроокиси тетрабутиламмония, могут быть достаточно точно определены карбоновые кислоты и фенолы. Гидроокись тетрабутиламмония ( 9) 4 NOH представляет собой сильное основание, дающее с карбоновыми кислотами соли, растворимые в неводных растворителях. Конец титрования устанавливается при помощи индикаторов или потенциометрически. Так как нивелирующие свойства этого растворителя малы, то метод пригоден и для раздельного определения фенолов с различной силой кислотности. [19]
Карбоновые кислоты и фенолы могут быть определены титрованием растворами гидроокиси тетрабутиламмония в других растворителях - диметилформамиде [16] и третичнобутиловом спирте. Вопрос о преимуществе применения того или иного растворителя при титровании фенолов не окончательно решен. Наиболее резкий конец титрования может быть получен в пиридине [15, 17], но существует и противоположное мнение, что в пиридине и анилине результаты титрования фенолов хуже, чем в диметилформамиде. [20]
Аналогичный результат получен при потенциометрическом титровании триорганилсилантиолов и алкантиолов гидроокисью тетрабутиламмония в растворе пиридина. [21]
Завышенные результаты в некоторых случаях связаны с реакцией пере-зтерификации, которая происходит в присутствии гидроокиси тетрабутиламмония. [22]
По мнению Фритца и Ямамуры [258], титрование кислот и их аналогов стандартным раствором гидроокиси тетрабутиламмония ( ТБАГ) удобно проводить в ацетоне потому, что кислотные и основные свойства этого растворителя не препятствуют определению. В некоторых условиях ацетон может давать анион ( СН3СОСНа) -, способный за счет свободной электронной пары образовывать координационную связь с кислотами Льюиса. Диэлектрическая проницаемость ацетона достаточно велика для того, чтобы проводить в нем потенциолетрическое титрование. Ацетон во всех отношениях смешивается с водой, метиловым спиртом, уксусной кислотой, бензолом, четыреххлористым углеродом и пиридином, он является огнеопасным растворителем. [23]
Образующийся йодистый алкилпиридиний ведет себя в среде пиридина подобно очень слабой кислоте и может быть оттитрован гидроокисью тетрабутиламмония, в том числе и в присутствии йодистоводородной кислоты. Титрование осуществляется или потенциометрически, или с индикатором. [24]
Даже такая слабая кислота, как п п - диоксидифенилметан, обнаруживает два скачка при потенциометрическом титровании в этилендиамине гидроокисью тетрабутиламмония ( гл. [25]
К раствору, содержащему рений, добавляют NaOH до концентрации 2 N, 2 мл 1 % - пого раствора гидроокиси тетрабутиламмония и 10 мл метилизо-бутилкетона. После встряхивания в течение 10 мин. [26]
Образующиеся при реакции гидроксиламина со сложными эфирами производные гидроксамовых кислот использовали, для косвенного полярографического определения сложных эфиров; на фоне смеси иодида и гидроокиси тетрабутиламмония в 50 % - ном спирте ЯУ волн производных этилацетата и изопропил-ацетата равны - 1 76 и - 1 80 В ( нас. [27]
Поскольку потенциалы нейтрализации многих кислот различаются в среде пиридина, в описанной ниже методике не указываются индикаторы, но предлагается метод подбора подходящего индикатора для системы гидроокись тетрабутиламмония - пиридин. [28]
Можно назвать и другие титранты, применяемые в виде растворов в основных растворителях: метилат калия в смеси бензол - метиловый спирт, едкое кали в этиловом или изопропило-вом спирте и гидроокись тетрабутиламмония в этиловом или изо-пропиловом спиртах или в смесях бензол - метиловый спирт. Последний из названных реагентов особенно рекомендуется 102 для селективного титрования смесей кислот в среде пиридина. [29]
В коническую колбу на 125 мл с пришлифованной пробкой вливают пипеткой 4 0 мл раствора хлористого 3 5-динитробензоила и 1 0 мл раствора анализируемого спирта, перемешивают и оставляют на 5 - 15 мин при комнатной температуре, затем добавляют 7 - 10 капель воды, 40 мл пиридина и нагревают до кипения; по охлаждении титруют раствором гидроокиси тетрабутиламмония до первого постоянного красного окрашивания. Контрольный опыт - 4 0 мл раствора хлористого 3 5-динитробензоила, 7 - 10 капель воды и 40 мл пиридина; титруют до такого же окрашивания. [30]
Страницы: 1 2 3 4