Cтраница 4
Нужно отметить, что примесь редкоземельных металлов, имеющих сильно окрашенные окислы, например неодима и празеодима, сказывается на окраске получаемой окиси скандия в гораздо меньшей степени, чем на окраске окисей тория и тем более церия. Таким образом, судить о степени чистоты получаемой окиси скандия по ее окраске чрезвычайно трудно. Для этой цели от окиси скандия, полученной после прокаливания осажденной гидроокиси ( однократное отделение), отбирали 1 0 мг и определяли примесь окислов редкоземельных металлов рентгеноспектральным методом. [46]
Конечная точка титрования фиксируется благодаря исчезновению окраски комплекса магния с индикатором и появлению окраски индикатора. Это имеет важное практическое значение, например, при определении жесткости воды, так как оба элемента во многих случаях встречаются вместе. Для раздельного определения чаще всего титруют кальций в сильнощелочных растворах в присутствии осажденной гидроокиси магния. Даже при 12-кратном избытке магния при использовании калкона кальций можно определять с высокой точностью 159 ], причем адсорбции кальция на гидроокиси магния не наблюдается. Сопоставляя различные методы определения кальция и магния в смеси, Тихонов [2179] высказал предположение, что ошибки определения кальция обусловлены не столько соосаждением кальция с гидроокисью магния, сколько неудачным выбором индикатора. Для определения кальция без осаждения магния до сих пор нет ни селективного маскирующего реагента на магний ( предложенные для этой цели сахарная и винная кислоты частично также маскируют кальций), ни индикатора, при помощи которого можно было бы контролировать точку эквивалентности титрования кальция в присутствии магния. Правда, если вместо ЭДТА использовать другие комплексообразующие реагенты, константы устойчивости комплексов кальция и магния с которыми различаются в большей степени, чем в случае ЭДТА, то определение обоих металлов без осаждения становится возможным ( стр. [47]
Рутений можно перегонять и прямо из раствора, из кото-рог Ф был отогнан осмий, если добавить бромат натрия и азотной кислоты, однако тогда для полной перегонки его ( при макроколичествах) требуется яо крайней мере 3 5 часа. Удаление соляной кислоты перед перегонкой, кроме того, еще предохраняет от возможного выделения двуокиси рутения ва стенках перегонной колбы. Перегонка четырехокиси рутения из щелочного раствора в присутствии хлора не рекомендуется из-за возможных по - j j - рутения вследствие захватывания его осажденной гидроокисью иридия. [48]