Cтраница 4
Притеняют приблизительно 0 25 N раствор гидроперекиси бензойной кислоты в хлороформе. Для этого приготовляют сначала несколько более крепкий раствор, который после определения окислительного эквивалента разбавляют надлежащим образом хлороформом. Для растворов из чистой гидроперекиси бензойной кислоты падение коэфициента окисления ( его определяют специальным опытом) принимается во внимание лишь в тех случаях, когда реакция окисления протекает весьма медленно. [46]
Выделяющуюся натриевую соль гидроперекиси бензойной кислоты отсасывают, промывают 2 раза эфиром и растворяют непосредственно с фильтра в необходимом количестве ледяной воды. Водный раствор переносят в делительную воронку, где после прибавления кусочков льда и хлороформа подкисляют небольшим избытком 2N серной кислоты. Выделяющаяся гидроперекись при взбалтывании переходит в хлороформ. Перед употреблением раствор гидроперекиси сушат сернокислым натрием и в нем иодометрическим путем определяют содержание чистой гидроперекиси. [47]
В спектре чистой Н - ГПи-ПБ ( см. рисунок) наблюдается широкая полоса средней интенсивности с максимумом 1335 см 1, отсутствующая у D-гидроперекиси. В спектре D-ГПи-ПБ можно заметить полосу поглощения слабой интенсивности при 990 см 1, которая накладывается на узкую полосу 1000 см 1, имеющуюся и в спектре Н - ГПи-ПБ. В спектре сильно разбавленного раствора Н - ГПи-ПБ интенсивность полосы поглощения 1335 см 1 значительно увеличена, полоса заметно уже, однако смещения ее не наблюдается. Такие же изменения происходят с полосой 990 см 1 в спектре D-ГПи-ПБ в случае раствора в СС14, как и со спектром чистой гидроперекиси. При этом существенных изменений в спектре Н - ГПи-ПБ в области 1000 см 1 не заметно. Ввиду этого считаем, что частоты 1335 и 990 см 1 относятся к плоским деформационным колебаниям 00 - Н и 00 - D соответственно. [48]