Cтраница 4
Навеску, содержащую 3 - 8 мг 2-хлорвинилового альдегида, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и вводят около 50 мл насыщенного водного раствора гидрохлорида анилина ( или п-то-луидина, n - анизидина), нагревают 15 мин при 50 С. На другой день разбавляют водой до метки, взбалтывают. [46]
В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником п термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 30 г аце-тофенона, 30 г анилина п 2 г гидрохлорида анилина ( см. примечание) и нагревают полученную смесь на масляной бане ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий г. отгоняют на масляной бане основную часть анилина ( 26 - 28 г), поддерживая в реакционной смеси температуру 185 - 190 С. К остатку добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, заменяют нисходящий холодильник на обратный, удаляют масляную баню и кипятят на сетке в течение 30 мин. Горячий раствор выливают в стакан ( под тягой. Выпавший 1 3 5-три-фенилбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекрп-сталлизовывают из ледяной уксусной кислоты. [47]
В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 30 г аце-тофенона, 30 г анилина н 2 г гидрохлорида анилина ( см. примечание) и нагревают полученную смесь на масляной бане ( правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий г. отгоняют на масляной бане основную часть анилина ( 26 - 28 г), поддерживая в реакционной смеси температуру 185 - 190 С. К остатку добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, заменяют нисходящий холодильник на обратный, удаляют масляную баню п кипятят на сетке в течение 30 мин. Горячий раствор выливают в стакан ( под тягой. Выпавший 1 3 5-три-фенилбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекрн-сталлизовывают из ледяной уксусной кислоты. [48]
N - нормальность раствора нитрита натрия; V - объем раствора нитрита натрия, израсходованный на титрование, мл; NI - нормальность раствора гидрохлорида анилина; V - объем раствора гидрохлорида анилина, взятый для титрования, мл. [49]