Cтраница 1
![]() |
Прибор для автоматического определения серы. [1] |
Подвижная горелка на четырех колесах, передвигающихся по двум рельсам, приводится в движение при помощи синхронного мотора и шпинделя. Необходимое при проведении анализа расстояние в 8 5 см горелка проходит в 24 мин. Печь 6, служащая для нагревания сетки 9 из платиновой проволоки ( платиновая печь), длиной 20 см, нагревается до температуры от 650 до 700 С. Печь 7, нагревающая спираль из серебряной сетки 10 ( серебряная печь), длиной 15 см, нагревается до температуры 450 - 500 С. Назначение переднего холодного слоя кварцевой ваты, несколько выступающего из длинной печи, состоит в том, что вата, пропитавшись расплавленным веществом, постепенно отдает его в виде пара, увлекаемого током кислорода в ту часть трубки, где происходит сожжение. Обе печи включаются автоматически. [2]
Как только подвижная горелка будет придвинута к длинной горелке, поворачивают трехходовой кран так, чтобы в установку поступал воздух. Стакан под трубкой склянки Мариотта заменяют мерным цилиндром емкостью 100 мл и по количеству вытекающей воды определяют объем воздуха, проходящего через установку. Затем трубку еще раз прокаливают в течение 10 мин подвижной горелкой, начиная нагрев в 70 мм от пробки. [3]
![]() |
Общий вид установки для испытаний на воспламеняемость. [4] |
Устанавливают подвижную горелку в исходное положение, регулируют расход газа ( 19 - 20 мл / мин) и воздуха ( 160 - 180 мл / мин), подаваемых в подвижную горелку. Длина факела должна составлять примерно 15 мм. [5]
Горелки выключают, как только подвижная горелка Бунзена будет продвинута до участка трубки, обогреваемого удлиненной горелкой. [6]
После испарения всего азобензола подвижную горелку довольно быстро продвигают к длинной горелке, все время следя за счетчиком пузырьков, В этой фазе сожжения часто наблюдают повышенную скорость пузырьков в счетчике. Это происходит от особенно быстрого поглощения углекислоты в трубке с аскаритом и для определения не имеет значения. Как только дойдут до длинной горелки, подвижную горелку тотчас же удаляют, отодвигают осторожно короткий ролик к краю штатива для сожжения, включают воздух ( регулятор воздуха постоянно на 2 см ниже, чем регулятор кислорода), выливают вытекшие до сих пор из аспиратора примерно 40 мл воды и пропускают еще 75 мл. При этом тотчас прокаливают еще раз подвижной горелкой быстро и сильно пустую часть трубки и наблюдают за тем, имеются ли еще в лодочке обуглившиеся остатки. В таком случае нужно было бы подождать еще с включением воздуха. Когда снова подвижная горелка подойдет к длинной горелке, гасят подвижную и ждут, пока вытечет 75 мл воды. [7]
Затем под вкладыш ставят подвижную горелку с небольшим пламенем и постепенно передвигают ее по направлению к лодочке. Уже через несколько минут наблюдается плавление, возгонка и обугливание вещества. Горелку оставляют под лодочкой до тех пор, пока эти явления не закончатся. После этого горелку медленно продвигают вперед до печи, увеличивают пламя горелки и еще раз прокаливают трубку по всей длине. [8]
Затем передвигают муфту и подвижную горелку 6 на небольшое расстояние в направлении вещества и оставляют их на этом месте до тех пор, пока выделение пузырьков не начнет уменьшаться. Только после этого опять передвигают муфту и горелку вперед и все время следят за тем, чтобы в азотометр ни при каких обстоятельствах не поступало более двух пузырьков в течение 3 сек. Превышения этой максимальной скорости легко избежать, если, во-первых, в зоне вещества каждый раз передвигать горелку всего лишь на несколько миллиметров и, во-вторых, если двигать горелку вперед только тогда, когда частота поднимающихся пузырьков уже уменьшилась ниже максимально допустимой величины. [9]
Затем передвигают муфту и подвижную горелку 6 на небольшое расстояние в направлении вещества и оставляют их на этом месте до тех пор, пока выделение пузырьков не начнет уменьшаться. Только после этого опять передвигают муфту и горелку вперед и все время следят за тем, чтобы в азотометр ни при каких обстоятельствах не поступало более двух пузырьков в течение 3 сек. Превышения этой максимальной скорости легко избежать, если, во-первых, в зоне вещества каждый раз передвигать горелку всего лишь на несколько миллиметров и, во-вторых, если двигать горелку вперед только тогда, когда частота поднимающихся пузырьков уже уменьшилась ниже максимально допустимой величины. [10]
При вторичном прокаливании трубки подвижной горелкой в мерный цилиндр должно стечь 40 мл воды. Последующие 15 мин, в течение которых в цилиндр стекает еще 60 мл воды, надо использовать для того, чтобы взять навеску для следующего определения. [11]
Опускают снова грушу и начинают передвигать горящую полным пламенем подвижную горелку, вначале не слишком медленно. Характер самого сжигания различен в зависимости от того, обугливается ли сразу вещество на месте или отгоняется и сублимируется. [12]
На крышке корпуса прибора установлена металлическая труба с расположенной внутри нее подвижной горелкой; перемещение последней по вертикали осуществляется рычагом, находящимся на металлической трубе. На горелку надевают насадку: с отверстиями в 3 мм при работе с природным газом и пропан-бутаном или с отверстиями в 1 мм при работе с ацетиленом и пропан-бутаном в смеси с 30 - 40 % - ным кислородом. На цилиндрическом держателе, прикрепленном к верхней части трубы, смонтированы три фотометрические ячейки с надписями: К, Na, Ca. Кроме того, на внутренней поверхности цилиндрического держателя имеются отражающие зеркала, служащие для усиления светового потока, падающего на фотоэлементы. [13]
![]() |
Внешний вид портативного пламенного фотометра ППФ-УНИИЗ ( защитная крышка снята. [14] |
На крышке корпуса прибора установлена металлическая труба с расположенной внутри нее подвижной горелкой. На нее надевают насадку: с отверстиями в 3 мм при работе с природным газом и пропан-бутаном, с отверстиями в 1 мм при работе с ацетиленом. На цилиндрическом держателе, прикрепленном к верхней части трубы, смонтированы три фотометрические ячейки с надписями: К, Na, Ca. Кроме того, на внутренней поверхности цилиндрического держателя имеются отражающие зеркала, служащие для усиления светового потока, падающего на фотоэлементы. [15]