Cтраница 4
Вещества, которые при нагревании разлагаются неожиданно, останавливают прохождение газа через счетчик пузырьков. Это приводит к обратной диффузии паров в холодные части трубки. Определение, однако, доводят каждый раз до конца, вторичное прокаливание подвижной горелкой начинают возможно ближе к широкому отверстию трубки и сильно прокаливают по окончании вытеснения пустую часть трубки уже при отнятых поглотительных трубках и присоединенном аспираторе. По охлаждении нужно снова пропустить 75 мл воды, прежде чем перейти к новому определению. В таких случаях пробу смешивают с прокаленным и охлажденным в эксикаторе чистым кварцевым песком. [46]
После испарения всего азобензола подвижную горелку довольно быстро продвигают к длинной горелке, все время следя за счетчиком пузырьков, В этой фазе сожжения часто наблюдают повышенную скорость пузырьков в счетчике. Это происходит от особенно быстрого поглощения углекислоты в трубке с аскаритом и для определения не имеет значения. Как только дойдут до длинной горелки, подвижную горелку тотчас же удаляют, отодвигают осторожно короткий ролик к краю штатива для сожжения, включают воздух ( регулятор воздуха постоянно на 2 см ниже, чем регулятор кислорода), выливают вытекшие до сих пор из аспиратора примерно 40 мл воды и пропускают еще 75 мл. При этом тотчас прокаливают еще раз подвижной горелкой быстро и сильно пустую часть трубки и наблюдают за тем, имеются ли еще в лодочке обуглившиеся остатки. В таком случае нужно было бы подождать еще с включением воздуха. Когда снова подвижная горелка подойдет к длинной горелке, гасят подвижную и ждут, пока вытечет 75 мл воды. [47]
После 15 - 20 определений трубка для разложения покрывается густым налетом сажи в том месте, где помещается лодочка с веществом. Налет сажи затрудняет наблюдение за разложением вещества. Необходимо периодически выжигать уголь в этой части трубки. Для этого присоединяют к трубке с едким кали аспиратор, открывают кран 11 на колпачке трубки для разложения и просасывают воздух через трубку, прокаливая ее подвижной горелкой до тех пор, пока налет сажи не сгорит. Обычно на эту процедуру затрачивается не более 10 мин. Само собой разумеется, что электропечь 16 в это время должна быть выключена. [48]