Cтраница 2
![]() |
Портативный пламенный фотометр ППФ-УНИИЗ. [16] |
На крышке корпуса установлена вертикальная металлическая труба 7, внутри которой находится подвижная горелка. В каждой ячейке находится фотоэлемент, интерференционный светофильтр, диафрагма, отражающее зеркало и защитный тепловой экран. [17]
Одновременно можно на расстоянии примерно 3 см от лодочки начать осторожный нагрев подвижной горелкой. В промежуток времени, необходимый для восстановления первоначальной скорости прохождения пузырьков ( а здесь наблюдается сначала замедление, так как при подъеме температуры тормозящая пробка у носика трубки не тотчас выравнивает давление), накладывают алюминиевую планку на капиллярный конец хлоркальциевой трубки, но так, чтобы планка действительно прикасалась к стеклу. [18]
После введения лодочки трубку для сожжения закрывают со стороны расположения лодочки пробкой, зажигают подвижную горелку, соединяют ее со шпинделем на расстоянии 8 5 см от конечного положения и включают мотор, после чего сожжение протекает без наблюдения. Когда горелка подойдет к конечной точке, она останавливается. Затем прекращают ток кислорода, вынимают из трубки серебряную спираль и помещают ее в предварительно нагретый экстракционный прибор, цилиндр которого наполняют водой в таком количестве, чтобы она покрыла спираль. После 3 мин экстрагирования раствор сульфата серебра переводят в сосуд для титрования ( коническую колбу на 100 мл) и наполняют цилиндр из воронки свежей водой. Во время спуска раствора коническая колба должна находиться под отверстием отводной трубки цилиндра, чтобы вся вытекающая жидкость тюпала в колбу. Аналогично поступают при дальнейших экстракциях. Во второй раз экстракцию проводят тоже 3 мин, а в третий и четвертый раз - по 1 мин. Его определяют, проводя контрольное титрование пробы, не содержащей сульфата серебра, но содержащей такое же количество воды и всех других реагентов, как и исследуемый раствор. [19]
После введения лодочки трубку для сожжения закрывают со стороны расположения лодочки пробкой, зажигают подвижную горелку, соединяют ее со шпинделем на расстоянии 8 5 см от конечного положения и включают мотор, после чего сожжение протекает без наблюдения. Когда горелка подойдет к конечной точке, она останавливается. Затем прекращают ток кислорода, вынимают из трубки серебряную спираль и помещают ее в предварительно нагретый экстракционный прибор, цилиндр которого наполняют водой в таком количестве, чтобы она покрыла спираль. После 3 мин экстрагирования раствор сульфата серебра переводят в сосуд для титрования ( коническую колбу на 100 мл ] и наполняют цилиндр из воронки свежей водой. Во время спуска раствора коническая колба должна находиться под отверстием отводной трубки цилиндра, чтобы вся вытекающая жидкость попала в колбу. Аналогично поступают при дальнейших экстракциях. Во второй раз экстракцию проводят тоже 3 мин, а в третий и четвертый раз - по 1 мин. Его определяют, проводя контрольное титрование пробы, не содержащей сульфата серебра, но содержащей такое же количество воды и всех других реагентов, как и исследуемый раствор. [20]
Когда затихнет главный период сожжения, наступает заключительный период, во время которого быстро продвигают вперед подвижную горелку, чтобы сжечь углистый остаток; все летучее к этому времени уже сгорело. [21]
Теперь начинают сожжение, которое для азобензола протекает примерно следующим образом: вещество плавится при приближении пламени подвижной горелки, испаряется из лодочки, растекается в красное кольцо и собирается, наконец, каплями на дне трубки в более холодном месте между горелками. В это время особое внимание уделяют, не забывая об остальном, скорости пузырьков в счетчике. Если в трубке вследствие испарения вещества или позднее, вследствие быстрого окисления, наступает увеличение объема, которое не тотчас же может быть выравнено тормозящей пробкой, то скорость прохождения пузырьков уменьшается, поэтому в трубку поступает меньше кислорода. [22]
Затем лодочку отодвигают на старое место в трубке для сожжения, закрывают трубку, присоединяют сосуд для отсасывания и подвижной горелкой, на этот раз не включая автомата, осторожно и быстро нагревают лодочку до расплавления вещества. Затем пропускают кислород еще в течение 13 мин, сохраняя таким образом нормальную продолжительность анализа - 30 мин. Точное соблюдение общей продолжительности проведения анализа имеет, как известно, особое значение, так как от этого зависит получение правильных результатов определения водорода. [23]
Особую осторожность необходимо проявлять, если перед горячей длинной горелкой появляются капли жидкости, так как при слишком быстром приближения подвижной горелки они могут внезапно испариться. Трудно сгорающие вещества, после сожжения которых обычно остается уголь, легко сгорают в платиновой лодочке, если удалить горелку после продолжительного прокаливания, охладить лодочку, а затем снова нагреть ее. При этом частицы угля сгорают со вспышкой. [24]
Особую осторожность необходимо проявлять, если перед горячей длинной горелкой появляются капли жидкости, так как при слишком быстром приближении подвижной горелки они могут внезапно испариться. Трудно сгорающие вещества, после сожжения которых обычно остается уголь, легко сгорают в платиновой лодочке, если удалить горелку после продолжительного прокаливания, охладить лодочку, а затем снова нагреть ее. При этом частицы угля сгорают со вспышкой. [25]
![]() |
Внешний вид пламенного фотометра ППФ-УНИЗ. [26] |
МТ-60; 4 - рукоятка микрокрана для воздуха; 5 -рукоятка микрокрана для газа; в - рукоятка переключателя фототоков; 7 - металлическая трубка, внутри которой находится подвижная горелка; 8 - фотометрические ячейки с фотоэлементами, интерференционными светофильтрами и диафрагмами, отражательными зеркалами и защитными тепловыми экранами; 9 - рукоятка перемещения горелки в вертикальном направлении; 10 - дверка; / / - защитное устройство ( козырек); 12 - распылитель; 13 - всасывающая трубка; 14 - сливная трубка. [27]
Устанавливают подвижную горелку в исходное положение, регулируют расход газа ( 19 - 20 мл / мин) и воздуха ( 160 - 180 мл / мин), подаваемых в подвижную горелку. Длина факела должна составлять примерно 15 мм. [28]
Испытание на воспламеняемость материалов проводят на установке, схема которой приведена на рис. 3.5. Установка состоит из опорной станины, подвижной платформы, источника лучистого теплового потока ( радиационная панель), системы зажигания, состоящей из вспомогательной стационарной газовой горелки, подвижной горелки с системой перемещения, а также вспомогательного оборудования. [29]
Отсюда вовсе не вытекает, что горелку следует передвигать с излишней осторожностью. Рекомендуется держать пламя подвижной горелки постоянно у переднего края ролика из железной сетки, вплоть до самого достижения длинной горелки. Область нагрева будет резко ограничена, и удаление пламени, в случае необходимости, скорее даст результат в этом случае, чем тогда, когда нагревают сетку, начиная сзади. Сетку и горелку передвигают попеременно и, как только первая будет сдвинута на 2 - 3 мм, снова переставляют горелку к ее переднему краю. Если при таком нагревании ни разу не будет превышена максимальная скорость пузырьков, то по достижении длинной горелки отставляют подвижную горелку, передвигают короткую сетку осторожно в первоначальное положение и снова повторяют нагревание. Затем закрывают регулировочный кран, полностью открывают кран аппарата Киппа и устанавливают очень осторожно, не переходя через допустимый максимум, ток газа со скоростью не больше одного пузырька в секунду. [30]