Подвижная горелка

Cтраница 3

Установка состоит из опорной станины, подвижной платформы, радиационной панели и системы зажигания. Основной частью системы зажигания является подвижная горелка с диаметром сопла 1 - 2 мм. [31]

Универсальный автомат фирмы Heraeus. [32]

Для того чтобы работа не оказалась напрасной, поступают следующим образом. После окончания сожжения, когда подвижная горелка придвинута к длинной печи, горелку выключают и осторожно отодвигают опять назад. Если после этого в лодочке остается остаток ( лодочку можно обследовать, пользуясь лупой) выжидают еще 2 мин ( 17-я минута сожжения), отключают сосуд для отсасывания, открывают трубку для сожжения и лодочку подтягивают к ее концу. Не вынимая лодочки из трубки, никелевым шпателем вводят такое количество сухого, растертого в тонкий порошок бихромата калия или пятиокиси ванадия, чтобы после их расплавления все дно лодочки было покрыто плавом. В течение всего этого времени в трубку для сожжения через боковой капиллярный отвод пропускают более сильный ток кислорода, чтобы предупредить попадание в трубку двуокиси углерода и воды. [33]

На наполненную трубку для сожжения, содержащую двуокись свинца, надевают два ролика из железной сетки длиной 4 и 17 ел и нагревают заполненную часть трубки гранатой и длинной горелкой в течение 6 час. Незаполненное пространство прокаливается в течение короткого времени подвижной горелкой. После этого снова проверяют сопротивление трубки. Лучше всего, если при избытке давления о-6 см и скорости вытекания воды 3 - 4 мл в минуту аспиратор не оказывает отсасывающего действия и не создает сопротивления. Скорость пузырьков устанавливают сначала при открытом носике, а затем включают аспиратор и, поворачивая отводную трубку, устанавливают ту же скорость. Если сопротивление трубки недостаточно, то можно попытаться уплотнить асбестовую пробку коротким, но сильным ударом линейкой по носику в направлении оси трубки. Если это не помогает, то вынимают трубку из штатива ( после некоторого охлаждения) и слегка постукивают носиком о поверхность стола. Асбестовая пробка уплотняется, но эта мера требует осторожности. [34]

Регулировка положения крана 9 является единственной операцией при определении азота, которая требует некоторого опыта. Трубку во время последующего вытеснения азота еще раз прокаливают пламенем подвижной горелки в течение 10 мин. При этом достаточно, чтобы во всей зоне прокаливания ( от конца наполнения до длинной горелки) трубка была нагрета приблизительно в четырех различных местах. После этого нагревание прекращают, и как только пузырьки станут меньше, увеличивают скорость вытеснения азота. [35]

Выключают аппарат Киппа, полностью открывают регулирующий кран у азотометра и зажигают длинную горелку. Ранее чем наполнение трубки нагреется до темно-красного каления, зажигают также и подвижную горелку, подставляя ее к началу слоя грубозернистой окиси меди, где совершенно отсутствуют частицы вещества. В этот короткий период предварительного нагревания в азотометре снова появляются пузырьки газа, но это явление, зависящее от нагревания трубки, должно быстро прекратиться. Вытесняют газ, собранный под краном азотометра, стремясь удалить и те загрязнения, которые всплыли наверх при пропускании через щелочь микропузырьков. [36]

Когда микропузырьки достигнут требуемого размера, приступают к сожжению вещества. Далее передвигают короткую проволочную муфту за пределы слоя окиси меди и устанавливают под нею подвижную горелку Бунзена так, чтобы муфта очутилась в самой горячей зоне чуть шумящего пламени полностью открытой горелки. Нагревание трубки тотчас же сказывается на быстроте поднятия пузырьков газа в азотометре, количество которых через некоторое время уменьшается, если не изменять местоположение горелки. [37]

При достижении заданной величины термо - ЭДС установку выдерживают в этом режиме не менее 5 мин. Затем помещают экранирующую пластину на защитную плиту, заменяют образец-имитатор на образец для испытания, включают механизм подвижной горелки, удаляют экранирующую пластину и включают регистратор времени. [38]

Каждый день перед началом работы включают электропечи 5 и / 6 ( рис. 20) и после нагрева их до 1150 пускают в систему азот со скоростью 10 - 12 мл / мин при разности уровней на реометре, равной 55 - 60 мм. Для этого открывают последовательно все краны, начиная от газометра до крана / /, так что азот проходит через тр бку для разложения в обратном направлении, В это время прокаливают свободную часть трубки подвижной горелкой. Теперь закрывают кран на колпачке трубки для разложения, трехходовые краны 13 и 14 ставят в положение а, открывают краны U-образной трубки 17 н пускают азот со скоростью 4 - 5 мл / мин при разности уровней на реометре, равной 18 - 20 мм. Такое продувание аппаратуры продолжается 20 мин. [39]

В случае азобензола уже в предварительном периоде происходит выделение элементарного азота, обнаруживаемое по увеличению диаметра пузырьков в азотометре. Среди остальных условий сжигания необходимо придерживаться правила, чтобы скорость пузырьков в азотометре не превышала одного пузырька в секунду. Поэтому подвижную горелку передвигают на новое место только тогда, когда частота пузырьков будет меньше этой величины, и выжидают после каждого передвижения. [40]

Чем правильнее передвигается горелка, тем меньше отражается процесс сожжения на скорости пузырьков в счетчике. Когда горелка достигнет такого положения, при котором капля азобензола остается неподвижной на одном месте между длинной и подвижной горелками, то Дальнейшее продвижение производится очень осторожно. Лучше всего подвижную горелку больше не передвигать и понаблюдать, не будет ли в течение ближайших минут капля азобензола постепенно уменьшаться, что, собственно, и требуется. Но если этого не наблюдается по истечении 3 мин. Если при этом капля быстро испарится, то по большей части определение нужно считать испорченным. [41]

Видоизмененный способ подводки газа. [42]

Собственно сожжение - самая интересная и отнимающая меньше всего времени часть всего определения углерода и водорода. СюшардаиБобранский [28] регулируют пламя подвижной горелки в очень элегантной, но аппаратурно не совсем простой форме, с помощью изменений давления внутри самой трубки для сожжения. [43]

После испарения всего азобензола подвижную горелку довольно быстро продвигают к длинной горелке, все время следя за счетчиком пузырьков, В этой фазе сожжения часто наблюдают повышенную скорость пузырьков в счетчике. Это происходит от особенно быстрого поглощения углекислоты в трубке с аскаритом и для определения не имеет значения. Как только дойдут до длинной горелки, подвижную горелку тотчас же удаляют, отодвигают осторожно короткий ролик к краю штатива для сожжения, включают воздух ( регулятор воздуха постоянно на 2 см ниже, чем регулятор кислорода), выливают вытекшие до сих пор из аспиратора примерно 40 мл воды и пропускают еще 75 мл. При этом тотчас прокаливают еще раз подвижной горелкой быстро и сильно пустую часть трубки и наблюдают за тем, имеются ли еще в лодочке обуглившиеся остатки. В таком случае нужно было бы подождать еще с включением воздуха. Когда снова подвижная горелка подойдет к длинной горелке, гасят подвижную и ждут, пока вытечет 75 мл воды. [44]

Как только подвижная горелка будет придвинута к длинной горелке, поворачивают трехходовой кран так, чтобы в установку поступал воздух. Стакан под трубкой склянки Мариотта заменяют мерным цилиндром емкостью 100 мл и по количеству вытекающей воды определяют объем воздуха, проходящего через установку. Затем трубку еще раз прокаливают в течение 10 мин подвижной горелкой, начиная нагрев в 70 мм от пробки. [45]

Страницы: 1 2 3 4