Cтраница 1
Горло воронки Г закрывают резиновой пробкой 3, снабженной трубкой И для ввода газа. [1]
Экстракт через горло воронки выливают в сухой стакан. [2]
Эфир отделяют от промывной жидкости и сливают через горло воронки в маленькую фарфоровую чашку. Эфир испаряют при комнатной температуре, а остаток в чашке растворяют в 5 мл ацетона. Ацетоновый раствор переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают одновременно с растворами стандартной шкалы. [3]
Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. Отбирают 3 мл эфирного раствора в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор энергично взбалтывают в течение 2 мин. Добавление щелочи в испытуемые и стандартные растворы должно производиться одновременно. Для построения шкалы служат стандартные растворы бензола, подвергнутые обработке в одинаковых условиях с пробами. [4]
Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро сливают через горло воронки в пробирку с притертой пробкой. Отбирают 3 мл эфирного раствора в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл 40 % NaOH и раствор энергично взбалтывают в течение 2 мин. По истечении 20 мин сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов ( см. табл. 14), приготовленной в одинаковых с пробами условиях. Для этого в две делительные воронки наливают по 12 мл дистиллированной воды; в одну из них вносят 2 мл раствора бензола, содержащего 25 у / мл, в другую - 2 мл раствора, содержащего 50 у / мл бензола. В воронки наливают по 10 мл эфира и содержимое встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания смеси спускают нижний слой, а эфир промывают 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро через горло воронки сливают в мерные колбы емкостью 25 мл, пользуясь для этой цели воронкой с оттянутым концом. Эфирные вытяжки разбавляют ацетоном, которым и доводят объем раствором до метки. [5]
Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в пробирку с пришлифованной пробкой. Отбирают 3 мл эфирного раствора в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор энергично взбалтывают в течение 2 мин. Добавление щелочи в испытуемые и стандартные растворы должно производиться одновременно. Для построения шкалы служат стандартные растворы бензола, подвергнутые обработке в одинаковых условиях с пробами. [6]
![]() |
Стандартная шкала для определения толуола. [7] |
Воду сливают через кран, а эфирную вытяжку через горло воронки переводят в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят эфиром до 10 мл. [8]
Эфир отделяют от промывной жидкости, быстро, через горло воронки, сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. [9]
Верхнему слою дают возможность заполнить воронку до самого крана, кран закрывают и выливают жидкость через горло воронки в другой стакан. [10]
После полного расслаивания смеси нижний слой сливают через кран делительной воронки, а эфирный слой - через горло воронки в тигель. При этом необходимо следить, чтобы капли солевого раствора не попадали в эфирный слой. Тигель с эфирным раствором нитрата уранила помещают в нагретую, но выключенную водяную баню и раствор выпаривают досуха. На часовое стекло помещают 0 08 г фторида натрия, наливают известную часть исследуемого раствора ( от 0 1 до 1 0 мл) и выпаривают досуха под инфракрасной лампой или на покрытой асбестовой сеткой электрической плитке. [11]
После полного расслаивания смеси нижний слой сливают через кран делительной воронки, а эфирный слой - через горло воронки в тигель. При этом необходимо следить, чтобы капли солевого раствора не попадали в эфирный слой. Тигель с эфирным раствором нитрата уранила помещают в нагретую, но выключенную водяную баню и раствор выпаривают досуха. [12]
![]() |
Приборы для перегонки с водяным паром. [13] |
После этого открывают пробку и спускают через кран нижний ( водный) слой; верхний ( эфирный) слой сливают через горло воронки. Водный слой снова обрабатывают эфиром. Если вещество хорошо растворимо в эфире и плохо-в воде, то, повторяя эту операцию несколько раз, можно почти полностью извлечь его из раствора. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат, добавляя в них поташ, едкое кали, сплавленный хлористый кальций или обезвоженный прокаливанием сульфат натрия или магния. Эфир удаляют отгонкой на кипящей водяной бане, а оставшееся вещество подвергают дальнейшей очистке перегонкой или кристаллизацией. [14]
![]() |
Прибор для перегонки с водяным паром. [15] |