Горло - воронка
Cтраница 3
В воронку наливают 10 мл эфира и содержимое встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания смеси спускают нижний слой, а эфир промывают 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в мерную колбу, пользуясь для этого воронкой с оттянутым концом. Эфирную вытяжку разбавляют ацетоном и доводят объем раствора до метки. [31]
Переливают раствор в сухую делительную воронку емкостью-100 мл и после разделения фаз сливают и отбрасывают водный слой. Переливают органическую фазу в сухой мерный цилиндр емкостью 100 мл и переносят 2 мл в другую сухую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз сливают слой Б небольшую платиновую чашку, промывают горло воронки и повторяют реэкстракцию еще 5 мл воды. [32]
Переливают раствор в сухую делительную воронку емкостью-100 мл и после разделения фаз сливают и отбрасывают водный слой. Переливают органическую фазу в сухой мерный цилиндр емкостью 100 мл и переносят 2 мл в другую сухую делительную воронку емкостью 100 мл, добавляют 10 мл воды и встряхивают воронку 1 мин. После разделения фаз сливают слой Б небольшую платиновую чашку, промывают горло воронки и повторяют ре-экстракцию еще 5 мл. [33]
Трехгорлую колбу емкостью 2 л ( примечание 1) снабжают обратным холодильником со специальной насадкой1, мешалкой Гершберга - ( Синт. Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой для подачи азота; отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с ртутным предохранительным клапаном1, состоящим из U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления1, то трубку для псдачи азота снабжают вторым отводом и соединяют последний с горлом воронки. В колбу помещают 24 3 г ( 1 0 грамматома) магниевых стружек и обогревают ее светящим пламенем горелки со всех сторон; одновременно в колбу пропускают медленный ток азота, который выходит через капельную воронку. Затем колбе Дают охладиться, крап в капельной воронке перекрывают и ток азота уменьшают так, чтобы газ медленно пробулькивал через ртутный клапан. После этого магний заливают абсолютным эфиром ( 150 мл), который вводят через капельную воронку, а затем наливают в последнюю раствор 151 г ( 1 0 моль) чистого бромистого изоамила ( примечание 3) в 350 мл абсолютного эфира. В колбу приливают несколько миллилитров этого раствора и пускают в ход мешалку. [34]
В делительную воронку наливают 12 мл дистиллированной воды, 2 мл стандартного раствора, содержащего 0 25 мг этилбензола в 1 мл нитросмеси и 10 мл эфира. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания смеси спускают нижний слой и отбрасывают, а эфир промывают 10 мл воды, отделяют от промывной воды, быстро через горло воронки с оттянутым концом сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. [35]
Колбу нагревают при перемешивании, пока не отгонится почти весь эфир. Оставшийся темный раствор затем нагревают при 40 ( 80 мм) для удаления остатков легколетучих веществ. Колонку Вигре, 1-литровую капельную воронку и головку для перегонки заменяют капельной воронкой на 100 мл тоже с соединительной трубкой, содержащей 100 мл метанола, который медленно прибавляют к маслообразному содержимому колбы, оставив горло воронки открытым для выпуска образующегося хлористого водорода. После прекращения самопроизвольного кипения раствор кипятят на плитке в течение 1 час, затем охлаждают в ледяной бане и медленно обрабатывают раствором 56 г ( 1 моль) гидроокиси калия в 25 мл воды и 50 мл метанола. Получившуюся смесь кипятят около 19 час, затем растворяют в 600 мл воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. [36]
Навеску циклогексаноноксима около 1 г помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют ее в уксусной кислоте. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой. После перемешивания и пятиминутного стояния раствора с помощью воронки в колбу наливают 10 мл 10 % - ного раствора КЬ Нагнетая в воронку воздух резиновой грушей, которую с помощью резиновой пробки плотно вставляют в горло воронки, раствор вытесняют в колбу и закрывают кран. [37]
Колбу нагревают при перемешивании, пока не отгонится почти весь эфир. Оставшийся темный раствор затем нагревают при 40 ( 80 мм) для удаления остатков легколетучих веществ. Колонку Вигре, 1-литровую капельную воронку и головку для перегонки заменяют капельной воронкой на 100 мл тоже с соединительной трубкой, содержащей 100 мл метанола, который медленно прибавляют к маслообразному содержимому колбы, оставив горло воронки открытым для выпуска образующегося хлористого водорода. После прекращения самопроизвольного кипения раствор кипятят на плитке в течение 1 час, затем охлаждают в ледяной бане и медленно обрабатывают раствором 56 г ( 1 моль) гидроокиси калия в 25 мл воды и 50 мл метанола. Получившуюся смесь кипятят около 19 час, затем растворяют в 600 мл воды и экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл. [38]
В делительную воронку наливают 12 мл воды, а затем нитрующую смесь из обоих поглотительных приборов; каждый из них ополаскивают 2 мл воды, которые сливают в ту же воронку. Раствор перемешивают, охлаждают, затем в воронку наливают 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают нижний слой, а эфир промывают дважды 10 мл воды при встряхивании. Эфир отделяют от промывной жидкости и сливают через горло воронки в фарфоровую чашку. Эфир испаряют при комнатной температуре и остаток в чашке растворяют в 2 мл ацетона. Ацетоновый раствор переносят в колориметрическую пробирку и приступают к приготовлению стандартной шкалы. [39]
В две делительные воронки наливают по 12 мл воды; в одну из них вносят 2 мл раствора бензола, содержащего 0 025 мг. В воронки наливают по 10 мл эфира и содержимое встряхивают в течение 3 мин. После полного расслаивания смеси спускают нижний слой, а эфир промывают 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в мерные колбы емкостью 25 мл, пользуясь для этого воронкой с оттянутым концом. [40]
Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе в делительную воронку, содержащую 16 мл воды. Поглотительные приборы ополаскивают 4 мл воды, сливают в ту же воронку, вносят 10 мл эфира и содержимое воронки встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают нижний слой, а оставшийся в воронке эфир промывают при встряхивании 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в цилиндр. Объем доводят эфиром до 10 мл. Для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл раствора NaOH и энергично взбалтывают 2 мин. Добавление щелочи в испытуемые растворы и стандартные растворы должно производиться одновременно. [41]
В делительную воронку наливают 16 мл дистиллированной воды, переводят нитрующую смесь из обеих поглотительных приборов и последние ополаскивают 4 мл воды, сливаемой в ту же воронку. Затем в воронку наливают 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного разделения слоев спускают нижний слой, а эфирный слой промывают при встряхивании 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в пробирку с притертой пробкой. [42]
Содержимое обоих поглотительных приборов сливают вместе в делительную воронку, содержащую 16 мл воды. Поглотительные приборы ополаскивают 4 мл воды, сливают в ту же воронку, вносят 10 мл эфира и содержимое воронки встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают нижний слой, а оставшийся в воронке эфир промывают при встряхивании 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в цилиндр. Объем доводят эфиром до 10 мл. Для анализа отбирают 3 мл в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл раствора NaOH и энергично взбалтывают 2 мин. Добавление щелочи в испытуемые растворы и стандартные растворы должно производиться одновременно. [43]
В делительную воронку наливают 16 мл дистиллированной воды, переводят нитрующую смесь из обоих поглотительных приборов и последние ополаскивают 4 мл воды, сливаемой в ту же воронку. Затем в воронку наливают 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного разделения слоев спускают нижний слой, а эфирный слой промывают при встряхивании 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в пробирку с притертой пробкой. [44]
 |
Делительная воронка с расслоившимися жидкостями. [45] |
Страницы: 1 2 3 4