Горло - воронка
Cтраница 2
После этого открывают пробку и спускают через кран нижний ( водный) слой; верхний ( эфирный) слой сливают через горло воронки. Водный слой снова обрабатывают эфиром. Если вещество хорошо растворимо в эфире и плохо - в воде, то, повторяя эту операцию несколько раз, можно почти полностью извлечь его из раствора. Эфирные вытяжки соединяют вместе и сушат, добавляя в них поташ, едкое кали, сплавленный хлористый кальций или обезвоженный прокаливанием сульфат натрия или магния. Эфир удаляют отгонкой на кипящей водяной бане, а оставшееся вещество подвергают дальнейшей очистке перегонкой или кристаллизацией. [16]
Перед разборкой аппарата ( которую проводят под гягой) подготавливают стеклянную или эмалированную банку для кислоты и большую фотографическую кювету для отработанного твердого вещества. Из горла грушевидной воронки вынимают предохранитель ную воронку и закрывают аппарат резиновой пробкой. После этого осторожно вынимают грушевидную воронку, вытаскивают пробку и выливают имеющуюся в воронке кислоту в подготовленную посуду. Из корпуса аппарата высыпают отработанное твердое вещество и одновременно выливают остатки кислоты из нижней части прибора. Если в этой части есть тубус, то сначала через него выливают кислоту, а затем высыпают из корпуса твердое вещество. Разобранный аппарат промывают водой, собирают и через отверстие для газоотводной трубки вводят свежую порцию твердого вещества, вставляют газоотводную трубку и только после этого в грушевидную воронку наливают свежую кислоту. [17]
 |
Стандартная шкала для определения нафталина. [18] |
Для приготовления шкалы 1 мл стандартного раствора, содержащего нафталина 0 4 мг / мл, и 1 мл нитрующей смеси вносят в делительную воронку с 12 мл воды и проводят извлечение 10 мл эфира и промывание эфирной вытяжки, как указано выше. Эфир отделяют от промывной жидкости, быстро через горло воронки полностью сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. [19]
После полного расслаивания смеси спускают нижний слой, а эфир промывают 10 мл воды. Эфир отделяют от промывной жидкости и быстро, через горло воронки, сливают в мерную колбу, пользуясь для этого воронкой с оттянутым концом. Эфирную вытяжку разбавляют ацетоном и доводят объем раствора до метки. [20]
Для приготовления шкалы 2 мл стандартного раствора тетра-лина, содержащего 0 2 мг / мл, вносят в делительную воронку с 12 мл воды и проводят извлечение эфиром и промывание эфирной вытяжки, как указано выше. Эфир отделяют от промывной жидкости, быстро, через горло воронки, сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят ацетоном до метки. [21]
После полного расслоения смеси спускают нижний слой, а эфир промывают при встряхивании 10 мл воды. Воду сливают через кран, а эфирную вытяжку - через горло воронки в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят эфиром до 10 мл. Отбирают 3 мл эфирного раствора в колориметрическую пробирку, содержащую 7 мл ацетона, добавляют 1 мл раствора NaOH и раствор энергично взбалтывают в течение 2 мин. Добавление щелочи в исследуемые и стандартные растворы про-изводят одновременно. Для построения шкалы применяют стандартный раствор этилбензола, обработанный в таких же условиях, что и пробы. [22]
Около 5 г резорцина растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1000 мл и доводят объем раствора водой до метки. Колбу закрывают пробкой с капельной воронкой, открывают кран капельной воронки и присоединяют горло воронки к вакуум-насосу. После этого оставляют колбу на 30 мин. Затем через воронку вводят в колбу 20 мл 10 % - ного раствора иодида калия. Содержимое колбы хорошо взбалтывают для полного поглощения паров брома и через 5 - 10 мин. Кислоту, воду и раствор иодида калия вводят в колбу так, чтобы в капельной воронке все время оставалось немного жидкости и в колбе все время сохранялось разрежение. [23]
Раствор в колбе нейтрализуют при охлаждении аммиаком до слабо щелочной реакции по лакмусовой бумаге, переносят в делительную воронку и после добавления 2 5 мл бутанона, сильно встряхивают в течение 1 - 2 мин. После расслаивания смеси нижний слой сливают через кран делительной воронки и отбрасывают, а бутаноновый через горло воронки сливают в пробирку с притертой пробкой и меткой 2 5 мл. Объем раствора доводят бутаноном до метки, вносят 2 мл раствора этилендиамина и, закрыв пробирку пробкой, раствор в течение 1 - 2 мин встряхивают. Пробирку помещают в сосуд со льдом и ставят в темное место. Через 25 мин сравнивают интенсивность окрашенного раствора е приготовленной одновременно стандартной шкалой. [24]
Верхнюю часть холодильника соединяют j с трубкой для подачи азота, отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с f ртутным предохранительным клапаном, состоящим и:) U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления, то трубку для подачи азота снабжают вторым отводом и соединяют послед - t ний с горлом воронки. [25]
Пели полученный растпор желательно очистить фильтрованием, то наиболее удобно сделать это следующим образом. Обчем воронки должен быть достаточным для того, чтобы вместить всю порцию раствора. Горло воронки закрывают пробкой, в которую вставлена трубка. По этой трубке подают ток азота. Избыточное давление не должно превышать нескольких сантиметров ртутного столба; этим предотвращается выдавливание фильтрующего диска. [26]
К раствору прибавляют 3 мл 60 % - ного раствора NH4SCN и 0 1 мл разбавленной H2SO4 ( 1: 1), перемешивают и добавляют 10 мл изоамилового спирта. Встряхивают в течение 2 мин. Затем раствор осторожно, через горло воронки, переливают в чистую делительную воронку. [27]
После этого открывают пробку, а затем, осторожно открывая кран, сливают нижний слой жидкости в стакан. Для уменьшения скорости вытекания жидкости под конец истечения кран слегка прикрывают. Затем кран закрывают и выливают оставшуюся жидкость через горло воронки в другой стакан. Для полноты очистки экстракцию повторяют несколько раз. [28]
После расслаивания жидкостей нижний водный слои сливают, а эфирную вытяжку дважды тщательно промывают. Сначала приливают в воронку 20 мл воды, которой ополаскивают в основном стенки воронки и сливают, а затем приливают 10 мл буферного раствора и встряхивают с эфирным слоем в течение 1 мин. Воду сливают через кран, а эфирную вытяжку через горло воронки переводят в пробирку с пришлифованной пробкой и доводят эфиром до 10 мл. [29]
 |
Стандартная шкала для определения дитолилметана. [30] |
Страницы: 1 2 3 4