Горло - воронка
Cтраница 4
Делительную воронку оставляют в штативе до тех пор, пока не произойдет полное расслоение жидкостей и между ними установится резкая граница. После этого открывают пробку, а затем осторожно поворачивают кран и спускают нижний слой жидкости в стакан. Под конец истечения кран прикрывают, уменьшая скорость вытекания жидкости. Верхнему слою дают возможность заполнить воронку до самого крана, кран закрывают и выливают жидкость через горло воронки в другой стакан. Для полноты извлечения процесс повторяют несколько раз с меньшими порциями экстрагента. [46]
Один из лучших способов приготовления C2H5J - способ Персоння, основанный на употреблении красного фосфора и улучшенный Бейль-штейном и Ритом, все еще представляет то неудобство, что смесь не обрабатывается немедленно, а оставляется стоять на сутки. Кроме того, при неосторожном прибавлении иода случается, что реакция разыгрывается весьма сильно, и тогда легко потерять часть вещества. Следующий прием с успехом прилагается к этому способу. Красный фосфор обливается алкоголем в широкогорлой колбе, сквозь пробку которой пропущены нижний конец холодильника и довольно широкое горло обыкновенной остроконечной воронки. [47]
 |
Круглая ( а и цилиндрическая ( б делительные воронки. [48] |
В делительную воронку наливают при помощи обычной химической воронки жидкость, которую необходимо экстрагировать, прибавляют небольшое количество эфира ( или другого растворителя), плотно закрывают пробкой и переворачивают воронку, крепко придерживая при этом пробку и кран. Затем, закрыв кран, энергично встряхивают воронку в течение нескольких минут, время от времени приоткрывая кран. По окончании взбалтывания делительную воронку следует укрепить в штативе, подставив внизу колбу или стакан. После полного отстаивания и расслоения нижний ( водный) слой сливают через кран, а затем выливают верхний ( эфирный) слой через горло воронки. [49]
 |
Круглая ( а и цилиндрическая ( б делительные воронки. [50] |
В делительную воронку наливают при помощи обычной химической воронки жидкость, которую необходимо экстрагировать, прибавляют небольшое количество эфира ( или другого растворителя), плотно закрывают пробкой и переворачивают воронку, крепко придерживая при этом пробку и кран. Затем, закрыв кран, энергично встряхивают воронку в течение нескольких минут, время от времени приоткрывая кран. По окончании взбалтывания делительную воронку следует укрепить в штативе, подставив внизу колбу или стакан. После полного отстаивания и расслоения ниж ний ( водный) слой сливают через кран, а затем выливают верхний ( эфирный) слой через горло воронки. [51]
Затем наливают 10 мл диэтило-вого эфира и содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин. После расслаивания спускают через кран нижний слой, а эфир промывают 10 мл воды. Затем сливают воду через кран. Эфир через горло воронки сливают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора ацетоном до метки. Получают раствор, содержащий нитробензола 0 002 мг / мл. [52]
В делительную воронку наливают 24 мл воды и количественно переносят содержимое обоих поглотительных приборов. Из газовой пипетки отбирают 4 мл нитрующей смеси. После перемешивания и охлаждения раствора в делительную воронку вносят 10 мл эфира и смесь взбалтывают 3 мин. После полного расслаивания смеси спускают нижний слой, а эфирную вытяжку промывают 10 мл воды. Эфир отделяют ох промывной жидкости и сливают через горло воронки в маленькую фарфоровую чашку. Эфир испаряют при комнатной температуре, а остаток в чашке растворяют в 5 мл ацетона. Ацетоновый раствор переносят в колориметрическую пробирку и обрабатывают одновременно со стандартной шкалой. [53]
Страницы: 1 2 3 4