Cтраница 4
Амальгама натрия, хлористое олово и гидразин восстанавливают кислоту сначала до желтого вещества, но вскоре начинает выпадать темнобурый осадок в качестве конечного продукта восстановления. Исследование этого осадка показало, что он представляет собой смесь рения и его двуокиси. Двуокись рения в гидратированной форме без примеси металла получается при восстановлении рениевой кислоты цинком в соляной кислоте. [46]
Для облегчения фильтрации осадка гидратированной двуокиси через суспензию перед фильтрацией пропускают в течение 30 мин углекислый газ. Для извлечения оставшегося в фильтрате рения окисляют низшие его соединения перекисью водорода до HReO4, нейтрализуют раствор аммиаком и выделяют перренат аммония, возвращаемый в цикл восстановления. Двуокись рения восстанавливают водородом в молибденовых лодочках ( высота насыпки - 20 мм) вначале при 400, затем при 600 С с выдержкой в течение 1 ч при каждой температуре. [47]
Были исследованы следующие элементы: серебро, ванадий, молибден, рений, кобальт, неодим, вольфрам и уран. Окись серебра, нанесенная на окись алюминия, диамагнитна. Двуокись молибдена и двуокись рения являются днамагпетика. Неодим, как можно было ожидать, проявляет едва замет-нос изменение константы Вейеа с изменением концентрации. [48]
Эта соль также получается в результате нейтрализации рениевой кислоты гидроокисью аммония. Она растворима в воде ( при обычной температуре насыщенный раствор содержит 6 % соли); из насыщенного раствора кристаллизуется в виде пластинок. При нагревании она разлагается, давая бесцветный возгон ( содержащий аммиак и семиокись рения), причем остается черный остаток, содержащий двуокись рения. При нагревании перрената аммония в токе водорода получается остаток, состоящий из рения; это один из лучших методов получения чистого металла. [49]