Cтраница 2
Дестиллят промывают водой, 10 % - ным раствором NaHCO, снова кодой, сушат и перегоняют. [16]
Дестиллят может разделяться или не разделяться на два слоя в зависимости от его процентного состава и температуры. Если в любой смеси присутствуют два жидких слоя, то их состав должен быть таким, чтобы давление любого компонента в обеих фазах было одним и тем же, так как любой компонент, который не удовлетворяет этому условию, должен непрерывно испаряться из фазы, в которой его давление выше, и конденсироваться в фазе, в которой его давление ниже. [17]
Любой дестиллят, собранный выше этой точки, будет менее чистым, причем степень чистоты зависит от выбранного флегмового числа. Так, например, если разгонять 100 молей эквимолекулярной двойной смеси, у которой а 1 25, на колонке, эквивалентной, 10 теоретическим тарелкам и имеющей малую величину задержки, то расчет по уравнению Смокера показывает, что вначале требуется флегмовое число RD, равное 19, для того, чтобы содержание более летучего компонента в начальном дестилляте равнялось 0 86; эту величину можно поддерживать постоянной непрерывным увеличением флегмового числа. [18]
![]() |
Вакуумные приемники типа паук. [19] |
Если дестиллят легко кристаллизуется в боковом отводе, то эту трубку следует делать широкой и нагревать [80], например с помощью электричества [81], до температуры, несколько более высокой, чем температура плавления. Во-первых, если эта трубка слишком узка, имеет, например, всего лишь несколько миллиметров в диаметре, то скорость паров сильно снижается, даже в том случае, если давление в приемнике достаточно мало. Во-вторых, отвод должен быть коротким. В-третьих, если он припаян слишком высоко [86], то температура, необходимая для того, чтобы обеспечить определенную скорость перегонки при данном давлении, будет значительно более высокой, нежели тогда, когда отводная трубка припаяна к колбе вблизи поверхности жидкости. [20]
![]() |
Перегонный прибор типа холодный палец. Все размеры даны в миллиметрах. [21] |
Третий дестиллят отбирается как продукт. [22]
В дестиллят, охлажденный при помощи холодильника ( при содержании 1 г мышьяка достаточно после отгонки воды из содержимого колбы еще 15 минут вести дестилляцию), пропускают H S, отфильтровывают образовавшийся As2S3 через тигель Гуча, промывают сначала водой, затем спиртом и, наконец, CS2, сушат при 105 и взвешивают. [23]
Подвергая дестиллят обыкновенной обработке, той же самой, о которой говорено выше, и немного отгоняя пересыщенный серной кислотой раствор солей, получено было немного маслообразной кислоты, которую по запаху и образованию характерной кислой свинцовой соли легко было узнать как три-метилуксусную. Большая же часть образовавшейся кислоты оказалась уксусной. [24]
Пробы дестиллята отбираются просто. Поскольку в процессе разгонки происходит изменение концентраций, повторные пробы не могут быть отобраны, если только не повторять всю разгонку с самого начала ( см. стр. [25]
![]() |
Продольный разрез муфты [ IMAGE ] Продольный разрез чашечки и керна конического шлифа. и кулачка шарового шлифа. [26] |
Приемники дестиллята прикрепляют к стальным стержням, привинченным к рамке стойки. Для соединения отводной трубки с приемником следует применить одновитковые стеклянные спирали диаметром 75 мм, изготовленные из трубки диаметром б мм. Это обеспечивает достаточную подвижность, что предупреждает поломки, если колонка расширяется при умеренных температурах. По этой же самой причине конденсатор следует зажимать лишь слегка. [27]
![]() |
Прибор для определения мышьяка. [28] |
В полученном дестилляте определяют мышьяк объемным методом: а) титрованием раствором бромата калия или б) титрованием раствором иода. [29]
Когда берут дестиллят ( 10 см3), полученный при перегонке объекта с водяным паром, то описанная реакция может служить для отличия бензойной кислоты от сахарина, дающего реакцию переведения в салициловую кислоту. [30]