Дестиллят

Cтраница 3

Вторую порцию дестиллята нейтрализуют 20 % раствором соды, избегая ее избытка ( проба на лакмус), и прибавляют немного раствора хлорного железа. Образуется хорошо растворимая средняя соль уксуснокислого железа. Раствор нагревают до кипения. Вследствие гидролиза выпадает коричнево-красный осадок основной соли уксуснокислого железа. [31]

Когда объем дестиллята достигнет 150 мл, горелку временно оставляют и, как только прекратится кипение, не разъединяя прибора, перемешивают осторожным вращательным движением содержимое колбы так, чтобы приставшие к стенкам частицы вещества оказались погруженными в жидкость. Затем снова кипятят до тех пор, пока не отгонится еще 50 мл дестиллята. Если в холодильнике заметно помутнение от выделившегося эфирного масла, то выключают охлаждение холодильника, но только до тех пор, пока не исчезнет муть. Конец холодильника не должен погружаться в дестиллят. Дестиллят объемом около 200 мл обрабатывают в делительной воронке 60 г хлорида натрия и извлекают три раза пентаном, каждый раз по 20 мл. Экстрактам, собранным вместе, дают отстаиваться в течение нескольких минут и переносят их затем в широкогорлую колбу емкостью 100 мл, стараясь, чтобы в колбочку не попали капельки насыщенного раствора хлорида натрия. Пентан осторожно отгоняют, нагревая колбочку на водяной бане, и удаляют его последние остатки, продувая через колбу очень осторожно ток сухого воздуха; колбочку ставят на полчаса в эксикатор, взвешивают и снова ставят в эксикатор. [32]

Водный слой дестиллята извлекают эфиром, присоединяют его к слою диизоамилртути, эфир отгоняют. Остаток сушат хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. [33]

Для хранения дестиллятов установлены 4 крытых цистерны по 20 000 л емкостью. Пока дестиллят, взболтанный с двойным объемом 30 % - ного раствора едкого натра еще выделяет ацетон, его сливают в первую цистерну. Как только выделение ацетона прекратится, дестиллят передают во вторую цистерну. Таким образом имеют одну цистерну, содержащую около 25 % ацетона и весь метилацетат, и другую, приблизительно с 2 % ацетона и со всем количеством аллилового спирта. Назначение двух других цистерн будет изложено щще. [34]

Для получения более чистого дестиллята фактическое число тарелок колонны должно быть увеличено или ректификация должна производиться с большим количеством флегмы. [35]

Крезол в дестилляте, полученном после перегонки или отделения от нейтральных масел, присутствующих в заменителях креолина, удается определить бромометрическим методом. [36]

Каменноугольным дегтем называется дестиллят, получаемый при сухой перегонке угля и представляющий собой побочный продукт при производстве кокса и светильного газа. Вероятно, нет другого инсектисидного продукта, который был бы в такой же мере непостоянным по своему составу, как каменноугольный деготь. Состав его зависит не только от типа и характера угля, использованного при коксовании, но также от температуры и способа перегонки. Обычно сырой каменноугольный деготь, полученный при коксовании, подвергается разгонке на несколько фракций. Фракции не стандартизованы, и поэтому препараты разных фабричных марок, хотя и обозначаются одинаковыми названиями, могут иметь совершенно различный состав, вследствие того, что их отгонка производилась при существенно разных температурах. [37]

Лигроиновый и керосиновый дестилляты очищают щелочью и используют как тракторное топливо. Получаемые при переработке парафинистой нефти лигроиновый и керосиновый дестилляты используют в качестве компонентов реактивного и дизельного топлива или в качестве сырья для получения крекинг-бензинов. [38]

В этих случаях возвращаемый дестиллят стремится сразу же превратиться прямо в пар, и тем самым истинное равновесие нарушается. Такое явление встречается иногда при испытании высококипящих растворителей для экстрактивной разгонки. Они представляют собой приборы проточного типа, которые обычно требуют относительно больших количеств испытуемой смеси. Они имеют то преимущество, что могут быть применены для исследования смесей, имеющих две жидкие фазы, в кипящей жидкости или в дестилляте или одновременно в том и в другом. [39]

Стараясь не перемешать дестиллята, ставят колбу на 10 мин. Затем, закрыв колбу стеклянной пробкой, 3-кратным вращением перемешивают дестиллят, избегая сильного встряхивания, и, наконец, фильтруют. Гладкий фильтр диаметром 8 см должен плотно прилегать к стенкам воронки. [40]

Отношение концентраций в дестилляте, деленное на отношение концентраций в кубе. [41]

Определение о-нитрофенола в дестилляте производили титрованием хлористым титаном В остатке от перегонки с BO-I дяным паром определяли п-нитрофенол и побочные продукты нитрования, при выщелачивании остатка водой в раствор переходил п-нитрофенол, не растворимый в воде побочный продукт нитрования отделяли от п-нитрофенола фильтрованием. [42]

Некоторые смеси могут дать дестиллят, который затвердевает в головке. Если температура плавления дестиллята лежит значительно ниже температуры его кипения при рабочем давлении, то соответствующее регулирование температуры конденсатора дает возможность нормально проводить разгонку. Если же твердые компоненты кипят ниже своей температуры плавления ( сублимируются), то следует проводить азеотропную разгонку для того, чтобы удалить такие вещества в виде жидких азеотропов. [43]

Перегонка с паром. [44]

Следует отметить, что дестиллят, собираемый во время перегонки с паром) содержит обычно значительно больше воды, чем следовало бы на основании состава азеотропной смеси. Зависимость между теоретическим и фактическим составом дестиллята называют обычно эффективностью перегонки с паром; она зависит от высоты слоя органической фазы над водной фазой и от способа, каким пар диспергируется в перегонной колбе. Эффективность испарения с помощью пара увеличивается, если высота слоя органической фазы достигает примерно 50 см. Она увеличивается, если диаметр отверстий, через который подается пар в перегонную колбу, уменьшают до 1 мм. [45]

Страницы: 1 2 3 4