Cтраница 4
Практически почти всегда отбирают дестиллят при низкотемпературной разгонке из верхней части конденсатора. Если собирают газообразные продукты в эвакуированные приемники ( см. раздел. [46]
Иногда полезно подвергнуть этот дестиллят вторичной фракционной перегонке. [47]
На этом рисунке состав дестиллята, отложенный против состава жидкости куба, вычислен для стабилизированной разгонки при флегмовом числе Ro4 / l, а также для периодической разгонки с тем же флегмовым числом, но при разных отношениях задержки к загрузке. Кроме того, на рисунке показан предельный теоретический случай разгонки при полном орошении. Совершенно разные кривые получаются в зависимости от того, начать ли разгонку при полном орошении или при частичном орошении. При периодической разгонке и частичном орошении величина получающихся чисел зависит от предыдущего течения разгонки; для приведенных на рисунке кривых величины рассчитывались от тарелки к тарелке так, как это описано на стр. Эти расчеты основаны на многочисленных упрощающих предположениях, однако в них учитывается изменение состава при периодической ректификации в зависимости от времени. [48]
После удаления первой порции дестиллята чашечка снова наполнится, и через определенный промежуток времени следует удалить вторую порцию. [49]
Для точной разгонки чистота дестиллята возрастает соответственно до 99 9 и 99 0 %, и, согласно этому, ап возрастает в 10 раз. [50]
Очень часто разделения фаз дестиллята не происходит, если только не применять значительного охлаждения. В этих случаях часто бывает предпочтительнее работать с конденсатором, который вызывает сжижение пара, но не разделение фаз. [51]
Выделение сераорганических соединений из нефтяных дестиллятов, с одной стороны, позволяет получить обессеренные топлива, использование которых приводит к снижению загрязнений воздушного бассейна, а с другой, получить на их основе реагенты, и в частности, НСО, которые могут быть использованы для создания малоотходных химических технологий в гидрометаллургии и технологии основного органического синтеза, а при очистке сточных вод от различных токсикантов. [52]
Этот раствор вместе с дестиллятом образует в месте изгиба сточной трубки жидкостный затвор. После этого из капельной воронки медленно добавляют фосфористую кислоту. Кислота, стекающая в колбу, предохраняет от потерь иода, пары которого могут выходить через открытый кран. [53]
Если используется анилин, то дестиллят будет содержать 10 - 20 % ( объемн. В случае этой экстрактивной разгонки необходимый минимальный объем дестиллята будет приблизительно равен 80 мл, хотя будет лучше, если отобрать несколько фракций, особенно при предполагаемом переходе от циклогексана к бензолу, общим объемом по крайней мере 100 - 150 мл. Хорошо практиковать отбор ряда фракций по объему или весу, как это делается при аналитической ректификации, и определять в них чистоту отгона, освобожденного от растворителя. [54]
Гетерогенную смесь нагревают снаружи и дестиллят конденсируют и собирают, как было описано выше. Этот способ, конечно, ограничен теми случаями, в которых количество потребной для разгонки воды может быть введено прямо в колбу в начале разгонки. В некоторых случаях требуется выделить лишь небольшое количество летучего вещества из большого количества относительно нелетучего вещества. В этих случаях пользуются таким же прибором для перегонки с паром, как только что описанный, но имеющим обратный холодильник. Приемник для дестиллята снабжен устройством для возврата воды в перегонную колбу, так что система не обедняется водой. Примером такого рода операции является проба на разбавление масла, применяемое при промышленном производстве масел. При этом анализе из смазочного масла отгоняется небольшое количество бензина. Все рассуждения до настоящего времени были ограничены перегонкой с паром в присутствии водной фазы. В этом случае давления паров также аддитивны, однако температура разгонки будет изменяться по мере того, как изменяется доля инертного носителя. Инертные носители могут представлять собой любой из обычных газов, как, например, азот, двуокись углерода или метана, а также пар. Последний обладает преимуществом, потому что в этом случае более просто осуществить конденсацию и вода всегда имеется в распоряжении. [55]
С самой верхней конденсирующей тарелки дестиллят отводится в виде конечного продукта разделения смеси. Жидкий остаток со всех испаряющих тарелок, кроме самой нижней, стекает в центр нижележащих испаряющих тарелок и отводится из аппарата по тру. [56]
При перегонке жидкость эта дает кислый дестиллят, на котором плавают масловидные капли. Дестиллят, насыщенный углекислым натром и выпаренный досуха, оставляет чистые соли летучих кислот С НпО - - Для разделения кислот, раствор натронных солей был осаждаем, мало-помалу, азотнокислой окисью серебра, каждый осадок серебряной соли собран отдельно и по высушивании подвергнут сожиганию для определения веса атома кислот. Две из этих солей дали числа соответствующие - одна уксусной, другая - валериановой кислоте; остальные результаты были промежуточные, и, следовательно, эти последние соли представляли смеси. Тем не менее, однакон, опыт этот дает полное право заключить, что при действии расплавленного едкого кали на масло Pulegii deserli-colae образуются летучие кислоты дигенильного ряда - уксусная и валериановая и, вероятно, также промежуточные члены. [57]