Cтраница 3
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 40 мл 1 N раствора фениллития и удаляют воздух из этого раствора, барботи-руя через него в течение 30 мин. Затем из капельной воронки прибавляют 10 мл 38 % - ного раствора дихлорацетилена в эфире. Немедленно начинается экзотермическая реакция, сопровождающаяся слабым кипением смеси. Далее прибавляют 3 9 г цикло-гексанона в 50 мл эфира, кипятят 30 мин. [31]
В воздухе камеры были обнаружены небольшие концентрации 1 1-дихлор - итри-хлорэтилена и следы моно - и дихлорацетилена. Последние были найдены в. [32]
Реакцию трихлорсилана с дихлорацетиленом проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, наполненной до самого горла таблетками химически чистого едкого натра. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 260 С, и воздух из колбы удаляют путем медленного пропускания тока азота. Образовавшийся дихлорацетилен, загрязненный трихлорэтиленом и некоторым количеством воды, собирают в колбу Кляйзена, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли. Для удаления воды, попавшей в дихлорацетилен, к нему добавляют 3 мл трихлорсилана, затем дихлорацетилен перегоняют из колбы Кляйзена в трубку Кариуса ( с оттянутым горлом), погруженную в охлаждающую смесь. Для полноты отгонки дихлорацетилена водяную баню, на которой его перегоняют, постепенно подогревают для предупреждения соприкосновения дихлорацетилена с воздухом и отделяют от перегонной колбы. [33]
Позже Сабанеев [144] не мог воспроизвести опытов Вертело и Юнгфлейша. Он нашел, что ацетилен очень плохо поглощается пятихлористой сурьмой и, несмотря на все предосторожности, происходят внезапные взрывы. В продуктах реакции никогда не был найден дихлорацетилен, но всегда-тетрахлораце-тилен. [34]
Позжо Сабаноон ( 144 ] по мог воспроизвести опытов Вертело и Юнгфлонша. Он нашел, что ацетилен очень плохо поглощается нятихлористой сурьмой и, несмотря на все предосторожности, происходят внезапные взрывы. В продуктах реакции никогда но Пыл найден дихлорацетилен, но всегда-тетрахлорацотилен. Но данным патентной литературы, выясняется в действительности, что этим путем всегда иолучается смесь дихлорацетнлена и тотрахлорацетилена, но из этого не представляется возможным извлечь способ, применимый в лабораториях. При желании получить дихлорацетилен в лаборатории удобное исходить из тетра-хлорацетилена с отнятием днух атомов хлора. [35]
Практически не растворим в воде, смешивается с большинством органических растворителей. На свету и воздухе разлагается с образованием дихлорацетилена, фосгена и монооксида углерода. [36]
Хотя в обычных условиях трихлорэтилен не горит и не взрывается, при высоких температурах он может разлагаться на соляную кислоту, фосген ( в присутствии атмосферного кислорода) и другие соединения. Такие условия ( температура выше 300 С) имеют место при нагревании металлов, при сварке и в присутствии открытого пламени. В присутствии сильной щелочи ( например, гидроксида натрия) может образовываться дихлорацетилен, огнеопасное, взрывчатое и токсичное вещество. [37]
Термическое и инициированное дегидрохлорирование 1 1 2 2 - 1 1 1 2-тетрахлорэтанов приводит к преимущественному образованию трихлорэтена. Инициированный хлором процесс с высокой скоростью протекает при температуре 350 - 400 С, а термический - при 450 - 500 С. В процессе в незначительной степени может иметь место дальнейшее дегидрохлорирование трихлорэтена с образованием дихлорацетилена, а также образование смолистых веществ и кокса. [38]
В колбу-испаритель заливают 10 - 20 мл трихлорэтилена и в ней поддерживают температуру 70 - 80 С. В колбу подают азот со скоростью 5 - 10 мл / мин. Пары трихлорэтилена, проходя колонку, запрлненную едким кали, реагируют с ним, образуя Дихлорацетилен. За счет ректификационного эффекта колонки Дихлорацетилен очищается от трихлорэтилена. Пары, выходящие сверху, конденсируются в змеевиковой ловушке, охлажденной до - 20 С. Дихлорацетилен может храниться при обычной температуре в растворе эфира. [39]
В колбу-испаритель заливают 10 - 20 мл трихлорэтилена и в ней поддерживают температуру 70 - 80 С. В колбу подают азот со скоростью 5 - 10 мл / мин. Пары трихлорэтилена, проходя колонку, запрлненную едким кали, реагируют с ним, образуя Дихлорацетилен. За счет ректификационного эффекта колонки Дихлорацетилен очищается от трихлорэтилена. Пары, выходящие сверху, конденсируются в змеевиковой ловушке, охлажденной до - 20 С. Дихлорацетилен может храниться при обычной температуре в растворе эфира. [40]
Окисляясь кислородом воздуха, образует перекисные соединения; в сухом состоянии способен разлагаться со взрывом. При нагревании со щелочами может дать дихлорацетилен. [41]
Реакцию трихлорсилана с дихлорацетиленом проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, наполненной до самого горла таблетками химически чистого едкого натра. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 260 С, и воздух из колбы удаляют путем медленного пропускания тока азота. Образовавшийся дихлорацетилен, загрязненный трихлорэтиленом и некоторым количеством воды, собирают в колбу Кляйзена, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли. Для удаления воды, попавшей в дихлорацетилен, к нему добавляют 3 мл трихлорсилана, затем дихлорацетилен перегоняют из колбы Кляйзена в трубку Кариуса ( с оттянутым горлом), погруженную в охлаждающую смесь. Для полноты отгонки дихлорацетилена водяную баню, на которой его перегоняют, постепенно подогревают для предупреждения соприкосновения дихлорацетилена с воздухом и отделяют от перегонной колбы. [42]
He горюч, не дает взрывчатых смесей с воздухом. Образование НС1 понижают добавлением стабилизаторов - различных аминов. Под влиянием щелочей при нагревании возможно образование самовоспламеняющегося дихлорацетилена, который может служить причиной тяжелых ожогов и отравлений. [43]
Образование НС1 понижают добавлением стабилизаторов - различных аминов, например, триэтиламина. При соприкосновении с открытым пламенем образует фосген. Даже при курении папирос в помещении, где в воздухе имеются пары трихлорэтилена. Под влиянием щелочей при нагревании возможно образование самовоспламеняющегося дихлорацетилена, быв. [44]
Реакцию трихлорсилана с дихлорацетиленом проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, наполненной до самого горла таблетками химически чистого едкого натра. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 260 С, и воздух из колбы удаляют путем медленного пропускания тока азота. Образовавшийся дихлорацетилен, загрязненный трихлорэтиленом и некоторым количеством воды, собирают в колбу Кляйзена, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли. Для удаления воды, попавшей в дихлорацетилен, к нему добавляют 3 мл трихлорсилана, затем дихлорацетилен перегоняют из колбы Кляйзена в трубку Кариуса ( с оттянутым горлом), погруженную в охлаждающую смесь. Для полноты отгонки дихлорацетилена водяную баню, на которой его перегоняют, постепенно подогревают для предупреждения соприкосновения дихлорацетилена с воздухом и отделяют от перегонной колбы. [45]