Cтраница 4
Конденсационная трубка соединенная с трубкой, наполненной ватой и хлористым кальцием, помещена в охлаждающую баню. Азот и ацетилен смешивают в общей подводке через Т - образную трубку. Раствор гипохлорита ( около 30 мл) охлаждают льдом, воздух тщательно вытесняют азотом и тогда пропускают струю ацетилена, причем струю азота несколько уменьшают, но не прекращают совершенно. Дихлорацетилен выпадает в виде бесцветного масла. [46]
Иные результаты получаются при замещении галогенами. Например, монобромацетилен полимеризуется на свету, образуя труднорастворимый продукт, разлагающийся при плавлении. Фенилхлорацетилен ( маслообразное вещество) полимеризуется при высокой температуре с образованием смолы. Соответствующие Вг - и J-замещенные ацетилены ведут себя аналогично, но, кроме того, они могут полимеризоваться и при действии света. Наоборот, дихлорацетилен почти не способен полимеризоваться, хотя он настолько склонен к самоокислению, что на воздухе загорается. [47]
Позжо Сабаноон ( 144 ] по мог воспроизвести опытов Вертело и Юнгфлонша. Он нашел, что ацетилен очень плохо поглощается нятихлористой сурьмой и, несмотря на все предосторожности, происходят внезапные взрывы. В продуктах реакции никогда но Пыл найден дихлорацетилен, но всегда-тетрахлорацотилен. Но данным патентной литературы, выясняется в действительности, что этим путем всегда иолучается смесь дихлорацетнлена и тотрахлорацетилена, но из этого не представляется возможным извлечь способ, применимый в лабораториях. При желании получить дихлорацетилен в лаборатории удобное исходить из тетра-хлорацетилена с отнятием днух атомов хлора. [48]
Реакцию трихлорсилана с дихлорацетиленом проводят в круглодонной колбе емкостью 250 мл, наполненной до самого горла таблетками химически чистого едкого натра. Колбу погружают в масляную баню, нагретую до 260 С, и воздух из колбы удаляют путем медленного пропускания тока азота. Образовавшийся дихлорацетилен, загрязненный трихлорэтиленом и некоторым количеством воды, собирают в колбу Кляйзена, погруженную в охлаждающую смесь из льда и соли. Для удаления воды, попавшей в дихлорацетилен, к нему добавляют 3 мл трихлорсилана, затем дихлорацетилен перегоняют из колбы Кляйзена в трубку Кариуса ( с оттянутым горлом), погруженную в охлаждающую смесь. Для полноты отгонки дихлорацетилена водяную баню, на которой его перегоняют, постепенно подогревают для предупреждения соприкосновения дихлорацетилена с воздухом и отделяют от перегонной колбы. [49]