Использование - неподвижная фаза
Cтраница 1
Использование неподвижной фазы существенно упрощает анализ, поскольку разделение фаз происходит без каких-либо затруднений. Приборное оформление метода также не требует больших затрат. Однако из-за неполной адсорбции ферментсодержащих препаратов они расходуются нерационально. Другой недостаток метода в том, что ферментсодержа-щие и анализируемые компоненты выдерживают некоторое время ( инкубируют) вместе. Это может привести к инактивации фермента. [1]
Для использования полимерных углеводородных неподвижных фаз в ГЖХ также имеются существенные препятствия: неопределенность молекулярно-массового распределения в полимере, мешающая получить неподвижную фазу с воспроизводимыми свойствами и ухудшающая эффективность колонки. В связи с этими соображениями перспективы использования полимеров типа полиэтилена и полипропилена как неподвижных фаз в ГЖХ не блестящи. В настоящее время имеется лишь одна производимая промышленностью неполярная неподвижная фаза высокой чистоты и с достаточно большим ВТП - аполан. Эту неподвижную фазу следует рекомендовать как стандартную. Для сравнительно низкотемпературных разделений можно рекомендовать сквалан, однако эту неподвижную фазу для получения воспроизводимых результатов необходимо предварительно очищать в хроматографической колонке с силикагелем. Опыт показывает, что сквалан стабильно работает лишь при температурах не выше 80 С, при повышении температуры эта неподвижная фаза спонтанно разлагается с изменением избирательности. [2]
 |
Индексы удерживания сорбатов при использовании неподвижных фаз различной полярности. сквалана ( о, силикона DC-200 ( б, сквалана - f 4 - бензола ( в и ди - ( 2-этилгексил себацината ( г. [3] |
При использовании неподвижной фазы и парового элюепта может происходить образование бинарной неподвижной фазы, обладающей иными сорбционными свойствами. Образующаяся бинарная неподвижная фаза ( сквалан бензол) по условной хроматографической полярности находится между DC-200 и ди - ( 2-этилгексил) себацинатом, что иллюстрируется на рис. V.6 величиной индексов удерживания. [4]
При использовании парафиновых неподвижных фаз различия в удерживании последовательных гомологов, отличающихся друг от друга числом групп СН2, больше, чем на всех других фазах. Причина этого заключается в высоком содержании метиленовых групп в парафиновых фазах и в обусловленных этим дисперсионных силах. [5]
При использовании неполярных и малополярных неподвижных фаз наиболее опасно окисление этих веществ с образованием продуктов, которые модифицируют границу раздела жидкость - твердый носитель с соответствующими изменениями разделительной способности колонки. Например, [25] после пропускания кислорода через колонку со скваланом при 100 С индексы Ковача полярных сорбатов уменьшаются почти на 40 ед. Если по условиям эксперимента в колонку вводят определенное количество кислорода, целесообразно к неподвижным фазам добавлять антиоксиданты. [6]
Эффективность колонок с использованием перечисленных неподвижных фаз, нанесенных в количестве 5 г на 100 г носителя, была определена на примере разделения искусственной смеси этриола, формаля и монометилового эфира этриола при т-ре 170; расходе гелия 180 мл / мин. [7]
Предпочтительно этот метод применять с использованием неподвижных фаз различной полярности. При этом неполярные соединения выходят из колонки практически одним пиком вскоре после ввода пробы, а полярные соединения ( бензол и его гомологи) выходят значительно позже. Поэтому идентификация последних по чистым веществам не представляет труда. [8]
Верхний температурный предел ( ВТП) использования неподвижной фазы в ГЖХ зависит от факторов, связанных с потерей неподвижной фазы и с чувствительностью детектора. [9]
Поскольку изобутилен выделяется из колонки при использовании любой неподвижной фазы в течение нескольких секунд, то информация о присутствии бутилкаучука в образце может быть получена за 2 - 3 мин. Если перед аналитиком стояла задача определения присутствия только бутилкаучука, то разделение остальных продуктов пиролиза можно не проводить, а хроматографическую колонку при этом регенерировать путем быстрого нагрева с максимально возможной скоростью ( 20 - 30 С / мин) при одновременной продувке колонки газом-носителем. В этом случае значительно сокращается общая продолжительность анализа и можно осуществить практически непрерывный контроль, в особенности если использовать автоматическое устройство для подачи проб в пиролизер. Предел обнаружения бутилкаучука в резине на основе НК находится на уровне 1 %, для других каучуков и их смесей предел обнаружения составляет десятые доли процента. [10]
В табл. 1 Приложения приведены данные о возможности использования наиболее распространенных неподвижных фаз для разделения веществ различных классов. [11]
В табл. 2 Приложения приведены данные о возможности использования наиболее распространенных неподвижных фаз для разделения веществ различных классов. [12]
Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделить практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. [13]
Препаративная хроматография благодаря высокой разделяющей способности колонок и использованию селективных неподвижных фаз позволяет разделять практически любые смеси, в том числе азеотропы и изомеры. [14]
 |
Прибор для хроматографи. [15] |
Страницы: 1 2 3 4