Использование - неподвижная фаза
Cтраница 3
 |
Избирательность колонки со скваланом, нанесенным. [31] |
Хотя адсорбционная способность стенок капиллярных колонок - нержавеющей стали, стекла и кварца - гораздо ниже, чем у диатомита, влиянием адсорбции на поверхности раздела неподвижная фаза - стенки капиллярной колонки нельзя пренебрегать при использовании неполярных и малополярных неподвижных фаз, поскольку жидкость в капиллярной колонке распределена по поверхности более тонким слоем, чем в наса-дочной. Это может быть проиллюстрировано данными табл. 1.14 [10] 1, из которых видно, что изменение количества неполярной неподвижной фазы в колонке, изготовленной из нержавеющей стали, влияет даже на удерживание углеводородов. Нержавеющая сталь вообще не может считаться удовлетворительным материалом для изготовления капиллярных колонок; надежные и воспроизводимые результаты могут быть получены только на стеклянных или кварцевых капиллярных колонках. [32]
Вторым основным требованием к неподвижной фазе после селективности является ее низкая летучесть при температуре разделения. Верхний температурный предел использования неподвижной фазы не является строго определенной величиной, так как допустимый предел летучести фазы определяется параметрами анализа, типом твердого носителя, чувствительностью применяемого детектора и конкретной задачей анализа. В связи с этим в литературе приводятся различные значения предельных температур, к которым надо относиться с некоторой осторожностью [ 7, с. Присутствие кислорода и воды в газе-носителе резко снижает термостабильность неподвижных фаз. Особенно чувствительны к кислороду полигликоли, твины и апиезоны. С повышением молекулярной массы термическая стабильность полимерных неподвижных фаз, как правило, уменьшается. Так, все полиэтиленгликоли выше 150 С [20], а полиэфиры выше 225 С подвержены термическому разложению. [33]
 |
Хроматограмма разделения спиртов С7 - Сд. [34] |
ВХП, эфира ВХП с СКТ и ПЭГ спирты разделяются хорошо, однако, пики выходят размытыми, а спирты имеют большое время удерживания. Только в случае использования неподвижных фаз ПЭГА и ПФМС-4, для которых возможно применение высоких температур ( 180 - 215), происходит быстрое выделение спиртов с хорошими показателями. При этом анализ длится 35 - 40 мин. [35]
 |
Хроматограмма бутиловых эфиров жирных кислот, выделенных. [36] |
Влияние адсорбции затрудняет количественный анализ свободных жирных кислот. Минимальную адсорбцию получают при использовании неподвижной фазы немного более кислой, чем кислоты в анализируемой пробе. Наилучшие результаты дает метилирование [20-23] кислот. [37]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей, иначе с течением времени она будет удаляться из колонки, что вызовет уменьшение времени удерживания веществ и ухудшение эффективности разделения вследствие неравномерности распределения фазы по длине колонки, а также скажется на рабочих характеристиках детекторов, особенно высокочувствительных. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. [38]
В ГЖХ разделение компонентов смеси производится в таком режиме, когда нанесенная на твердый носитель неподвижная фаза представляет собой жидкость. Следовательно, низший температурный предел использования неподвижной фазы ( НТП) ассоциируется с температурой плавления вещества, которое используют в качестве неподвижной фазы. Как правило, из осторожности рекомендуется, чтобы НТП неподвижной фазы на 5 - 10 С превышал температуру плавления чистого вещества, используемого в качестве неподвижной фазы. Следует отметить, что некоторые вещества, применяемые как неподвижные фазы, не могут быть охарактеризованы определенным НТП: к ним относят вещества, для которых характерно стекловидное состояние, полимеры с большой молекулярной массой. [39]
Свежеприготовленный сорбент засыпают в колонку и подвергают тепловому кондиционированию в потоке инертного газа; при этом удаляются остатки летучего растворителя и летучие примеси, содержащиеся в неподвижной фазе. Кондиционирование проводят при максимально допустимой температуре использования данной неподвижной фазы в течение не менее 10 ч для мономерных и 20 ч для полимерных неподвижных фаз. После кондиционирования фон неподвижной фазы существенно снижается. Тренировку свежеприготовленной колонки целесообразно начинать с температуры 50 С и затем программировать температуру колонки со скоростью 2 - 4 С / мин до максимальной рекомендуемой ВТП. [40]
Образовавшиеся продукты разделяли на колонке с использованием неподвижных фаз разной полярности ( апиезон L, полифевиловый эфир, нитрилоилоксановый полимер, реаплек С 400, полиэтиленгликоль 1000) и при условии программирования температуры. [41]
Неподвижная фаза из 85 % ундеканола и 15 % жидкого парафина даже при довольно строгой оценке дает удовлетворительное разделение четырех азотсодержащих оснований. Результаты работы авторов показывают, что при использовании неподвижных фаз, указанных в табл. 2, большие интервалы между ступенями можно получить только тогда, когда в смеси находятся лишь три компонента. [42]
Уже этот рисунок дает некоторые указания по выбору оптимальных условий разделения. Любая вертикальная линия соответствует хроматограмме, которую можно получить при использовании неподвижной фазы данного состава. Качество разделения можно оценить по величине отрезков, заключенных между точками пересечения вертикальных линий с линиями удерживания компонентов. Две вертикальные линии на рисунке представляют примеры хроматографического разделения на чистых неподвижных фазах. На чистой фазе S ( q0) компонент Z элюируется первым, а после него элюируется в виде одного пика смесь компонентов W и У. Последним элюируется компонент X. Если неподвижная фаза представляет собой чистую фазу А, то W элюируется первым, X и У элюируются вместе ( пики их полностью перекрываются), а последним элюируется компонент Z. В любой точке пересечения линий удерживания двух компонентов на рис. 5.16, а неподвижная фаза имеет такой состав, что разделение на ней приведет к полному перекрыванию каких-то двух пиков. [43]
 |
Схема непре - С помощью гиперсорбции разделяют смеси углеводородов в полу. [44] |
Обычно в качестве Вытеснителя применяют сильно сорбирующийся компонент смеси, который получают в чистом виде. При использовании твердых сорбентов процесс противоточно-го разделения называют гиперсорбцией, при использовании неподвижных фаз - ректисорбцией. [45]
Страницы: 1 2 3 4