Использование - неподвижная фаза
Cтраница 4
В этом случае при определении суммы примесей не требуется учитывать поведение каждой примеси в процессе очистки. Это значительно упрощает выбор фазы, оптимальной по производительности и по сумме примесей, и открывает возможности использования недостаточно селективных неподвижных фаз как за счет частичного удаления примесей, так и за счет сокращения отбираемой фракции основного компонента. Использование недостаточно селективных фаз целесообразно также из-за меньшей летучести некоторых из них. Кроме этого, существующий дефицит в фазах не позволяет в ряде случаев использовать селективную, но дорогостоящую фазу в препаративных масштабах. Это очень важно для промышленной препаративной хроматографии большого ассортимента очищаемых продуктов. [46]
Представляет интерес использование в качестве неподвижных фаз ( для анализа хлоридов различных металлов) расплавов неорганических солей, что позволяет проводить разделение при высоких температурах, не опасаясь испарения фазы. При использовании других неподвижных фаз были разделены хлориды мышьяка, германия, ниобия и тантала. [47]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. По-видимому, верхним температурным пределом неподвижной фазы следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 - 6 г / мл. [48]
Как уже - отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0 5 мм рт. ст. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. В таких случаях верхним температурным пределом неподвижной фазы, по-видимому, следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет Ю-6 г / мл. [49]
Как уже отмечалось, неподвижная жидкость должна быть при температуре разделения практически нелетучей. В препаративной хроматографии при использовании летучей неподвижной фазы выделяемые вещества загрязняются ею. Обычно рекомендуется, чтобы давление пара жидкой фазы при рабочей температуре не превышало 0 5 мм рт. ст. Однако при использовании высокочувствительных детекторов даже такая летучесть слишком велика. В таких случаях верхним температурным пределом неподвижной фазы, по-видимому, следует считать температуру, при которой концентрация неподвижной фазы в газе-носителе составляет 10 -в г / мл. [50]
 |
Зависимость ВЭТТ ( а, степени полноты разделения ( б от скорости газа-носителя при массовой концентрации хлористого этила в тетраэтилсвннце, %. [51] |
Для этого наиболее удобна газовая хроматография. Однако большое число примесей, содержащихся в промышленных образцах ТЭС, затрудняет выбор сорбента, обеспечивающего полное отделение хлористого этила. В известной степени эта задача упрощается при использовании коллоидных неподвижных фаз [2], позволяющих плавно изменять селективность колонки. Но и в этом случае на уровне микроконцснтраций не удается избежать частичного перекрывания пика хлористого этила с предшествующим на Х роматоррамме пиком одной из примесей, содержание которой слабо зависит от глубины очистки ТЭС по хлористому этилу, проводимой методом разгонки с водяным паром, и предел обнаружения определяется не - возможностями детектирования, а качеством разделения. [52]
Бензан пряной перегонки представляет собой весьма сложную смесь парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов с примесью некоторых гетероорганическвх соединений. Например, фракция бензина, выкипающая до 125 С, может включать 65 и более компонентов. Проведение детального анализа такой фракция сопряжено со значительными трудностями и требует высокоэффективных способов разделения, в первую очередь, газовой хроматографии с использованием неподвижных фаз различной полярности. Для исследования фракций бензина были использованы многоступенчатые схемы и программирование температур. [53]
Страницы: 1 2 3 4